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• Papel de acetanilidaResumen: La acetanilida es la materia prima de las sulfamidas y puede usarse como analgésicos, antipiréticos y conservantes. Se utiliza en la fabricación de tintes intermedios p-nitroacetanilida, p-nitroanilina y p-fenilendiamina. Durante la Segunda Guerra Mundial, se utilizó ampliamente en la fabricación de cloruro de paracetamol sulfonilo. La acetanilida también se utiliza en la fabricación de tioacetamida. Industrialmente, se puede utilizar como acelerador de vulcanización de caucho, estabilizador de revestimiento de grasa de fibra, estabilizador de peróxido de hidrógeno y alcanfor sintético. Peligros para la salud: Irrita el tracto respiratorio superior si se inhala. La ingesta de dosis altas puede causar metahemoglobinemia e hiperplasia de la médula ósea. Puede ocurrir cianosis después de exposiciones repetidas. Irrita la piel y provoca dermatitis. Puede inhibir el sistema nervioso central y el sistema cardiovascular. La exposición a grandes cantidades puede provocar mareos y tez pálida. La acetanilida se sintetiza a partir de anilina, anhídrido acético y ácido acético. Se investigaron los efectos de la dosificación de anhídrido acético, ácido acético y el tiempo de reacción sobre el rendimiento de acetanilida. Se determinaron las condiciones óptimas del proceso: n (anilina): n (ácido acético): n (anhídrido acético) = 1:2.0:0.2, y el tiempo de reacción fue de 4.5 h. En estas condiciones, el rendimiento de acetanilida es del 98,2% al 98,4% y la pureza es del 99,58% al 99,82%. Palabras clave: Síntesis de acetanilida, anilina, anhídrido acético, ácido acético Prefacio: Fórmula molecular CH3COC6H4NH2 Peso molecular 135 5438+0652 CASNo. 103-84-4 Cristales escamosos blancos brillantes o polvo cristalino blanco. Inflamable. Insípido. Estable y neutral en el aire. La densidad relativa es 1,2190 (15/4 ℃). El punto de fusión es 114,3 ℃. El punto de ebullición es 304°C. Punto de inflamación 173,9 ℃. El punto de autoignición es 546°C. Ligeramente soluble en agua fría, soluble en agua caliente, metanol, etanol, éter, cloroformo, acetona, glicerol y benceno. Propósito: La toxicidad de los colorantes y los intermediarios farmacéuticos ingresa al cuerpo desde los sistemas respiratorio y digestivo y puede inhibir el sistema nervioso central y el sistema cardiovascular. La exposición prolongada puede causar mareos y palidez. La DL50 oral en ratas es de 800 mg/kg. Los equipos de producción deben estar sellados. Los operadores deben usar equipo de protección y evitar el contacto directo. Dúchese con agua tibia después de salir del trabajo. El embalaje y almacenamiento deberá realizarse en bolsas plásticas interiores, sacos exteriores o bolsas de lona, ​​con un peso neto de 50 kg por bolsa. Almacenar en un lugar fresco, seco y ventilado, a prueba de fuego y humedad. Se puede transportar en coche o en tren. Los productos químicos altamente tóxicos se almacenan y transportan según las normas. 1. Propósito experimental 1. Dominar los principios y métodos de preparación de acetanilida 2. Conozca más a fondo los métodos operativos de recristalización y purificación de sólidos. Palabras clave: recristalización de acetanilida, filtración en caliente de ácido acético glacial, dificultades prácticas en química orgánica: principios de síntesis y métodos de acetanilida 2. Principio experimental La acetanilida se puede preparar mediante la reacción de anilina con un reactivo acilante como cloruro de acetilo, anhídrido acético o ácido acético glacial. La reacción entre el cloruro de acetilo y el anhídrido acético con la anilina es demasiado violenta y no es adecuada para uso en laboratorio. Sin embargo, la reacción entre el ácido acético glacial y la anilina es estable, fácil de controlar y la más barata. el reactivo acilante en este experimento. La fórmula de la reacción es: la reacción es reversible y el rendimiento es bajo. Para reducir la aparición de reacciones inversas y obtener mayores rendimientos, se puede agregar la cantidad de ácido acético. Además, el método de destilación fraccionada se utiliza para controlar la temperatura superior de la torre a 105-110°C, y la descarga continua del agua producida desplaza efectivamente el equilibrio hacia la dirección de reacción directa. Debido a que la anilina se oxida fácilmente, se agrega una pequeña cantidad de polvo de zinc durante la reacción para evitar que la anilina se oxide. La acetanilida pura es un cristal blanco escamoso con un punto de fusión de 114. Es ligeramente soluble en agua caliente, etanol, éter, cloroformo, acetona y otros disolventes, pero es insoluble en agua fría y puede recristalizarse con agua caliente. 3. Experimento 1. Instrumentos: matraz de fondo redondo de 50 ml, matraz Erlenmeyer de 50 ml, vaso de precipitados, torre de fraccionamiento, embudo de baño caliente, termómetro de 150 °C y un conjunto de dispositivo de filtración por succión. 1. Fármacos: anilina, ácido acético glacial, polvo de zinc, carbón activado 3. Configuración experimental Figura 4. Constantes físicas: Anilina: densidad 1,022 g/ml, punto de ebullición 184 OC Ácido acético: densidad 1,05 g/ml, punto de ebullición 118 OC IV. Instale una torre de fraccionamiento en un matraz de fondo redondo, instale un termómetro de 150 °C en la parte superior de la torre e instale un dispositivo de fraccionamiento. Calentar el matraz de fondo redondo con una camisa calefactora eléctrica y mantener la temperatura entre 100-110°C durante unos 60 minutos. Cuando el agua y parte del ácido acético producido por la reacción se destilan, la lectura del termómetro bajará, lo que indica que la reacción se ha completado y se puede detener el calentamiento. Verter el reactivo en 100 ml de agua fría mientras se agita. Después de que la reacción se enfríe y precipiten los cristales, se filtra con succión y se lava con agua fría para obtener acetanilida en bruto. 2. Refinado de acetanilida cruda. Hervir la acetanilida cruda con 50 ml de agua.
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