En operaciones químicas, ¿qué significa "concentrado"?
La concentración, en química, se refiere al uso de calentamiento u otros métodos para evaporar el disolvente y aumentar la concentración de la solución.
Métodos de concentración utilizados habitualmente:
1. Método de precipitación
Añadir una cantidad adecuada de sal neutra o disolvente orgánico al extracto para hacer que los ingredientes activos precipiten. La materia insoluble se elimina mediante centrifugación y el sobrenadante obtenido se desala mediante diálisis o filtración en gel y queda listo para su purificación.
2. Método de adsorción
Agregue gel de dextrano seco G25 (o barra absorbente) a la solución de extracción, la proporción de los dos es 1:5. Debido a que el gel absorbe agua, el volumen de la solución de extracción se puede reducir aproximadamente tres veces y recuperar aproximadamente el 80% de la proteína. Este método no debe utilizarse si el gel (o barra absorbente de agua) tiene una fuerte capacidad de adsorción de los ingredientes activos o afecta las propiedades de los ingredientes activos después de absorber agua.
3. Método de destilación al vacío
Colocar el extracto en el matraz redondo del destilador al vacío y realizar la destilación a presión reducida y vacío. Cuando el grado de vacío es alto, el punto de ebullición de la solución se puede controlar por debajo de 30°C. Este método suele ser adecuado para sustancias con buena estabilidad a temperatura ambiente.
4. Método centrífugo
La presión negativa reduce el punto de ebullición del disolvente y la trampa fría captura el gas evaporado, haciendo que el proceso de evaporación avance rápidamente. La muestra se deposita en el fondo del tubo sin producto. Burbujas de aire y contaminación cruzada.
5. Método de liofilización
El extracto líquido congelado puede cambiar directamente de sólido a gas al vacío. Se utiliza la relación de equilibrio entre la solución diluida y el hielo sólido en el punto de congelación, es decir, se aprovechan las condiciones favorables de equilibrio líquido-sólido para concentrar.
El método específico consiste en congelar las muestras empaquetadas en viales y colocarlas en un secador al vacío lleno de pentóxido de fósforo o gel de sílice absorbente de agua, y evacuar continuamente para lograr un estado concentrado y seco.
Información ampliada:
Los pasos operativos del método de destilación al vacío comúnmente utilizado en el laboratorio:
Abra la bomba de vacío → Ajuste el grado de vacío → Conecte el Agua condensada → Iniciar calentamiento Destilación.
Los detalles son los siguientes:
1. En un matraz de destilación de fondo redondo, colocar el líquido a destilar (sin exceder la 1/2 del volumen del matraz de destilación) . Instale el dispositivo de destilación al vacío.
2. Apriete la abrazadera de tornillo en el tubo capilar, abra el pistón de dos vías en la botella de seguridad y luego encienda la bomba de vacío para bombear aire. Cierre lentamente el pistón de dos vías y observe en el manómetro el vacío alcanzado por el sistema.
Si no se puede alcanzar el grado de vacío requerido, puede deberse a una fuga de aire (si no es causada por la limitación de eficiencia de la propia bomba de vacío, es necesario verificar las conexiones entre las bombas). los tapones y tubos de goma de cada pieza estén apretados, etc., si es necesario se puede sellar con parafina fundida (el sellado sólo se puede realizar después de liberar el vacío).
Si se excede el nivel de vacío requerido, gire con cuidado el pistón de dos vías y agregue una pequeña cantidad de aire para ajustarlo al nivel de vacío requerido. Ajuste el tubo en espiral en el tubo capilar para que haya un paso continuo y suave de pequeñas burbujas en el líquido (si no hay burbujas, el tubo capilar puede estar bloqueado y debe reemplazarse a tiempo).
3. Abra el agua condensada y utilice el método de calentamiento adecuado para la destilación. Durante el calentamiento se deben sumergir al menos 2/3 del matraz de destilación de fondo redondo en el líquido del baño. La velocidad de destilación adecuada es de 1 a 2 gotas por segundo. Durante todo el proceso de destilación, preste atención a la situación de destilación y observe constantemente las lecturas del termómetro y manómetro. En condiciones de presión estable, el rango de ebullición de las sustancias puras no debe exceder de 1°C a 2°C.
Una vez evaporada la fracción anterior, es necesario sustituir la botella receptora para recibir la fracción requerida. En este momento, primero se debe retirar la fuente de calor y se debe retirar el baño de calor. Después de que se enfríe, desenrosque lentamente el pistón de dos vías para permitir que el sistema se comunique con la atmósfera. Luego, afloje la abrazadera en espiral del capilar. tubo, corte el suministro de energía a la bomba de vacío y retire la botella receptora, reemplácela con otra botella receptora limpia y repita la operación anterior.
El orden de las operaciones al final de la destilación al vacío es exactamente el inverso. Primero retire la fuente de calor → cierre el agua de condensación → abra lentamente la abrazadera de tornillo en el tubo capilar después de que el sistema esté ligeramente frío → lentamente. abra el pistón de dos vías en la botella de seguridad Desinflar → Espere hasta que la presión dentro y fuera del sistema esté equilibrada antes de cerrar la bomba de vacío.
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