Aplicación del analizador de fluorescencia de rayos X en el control de calidad de la producción de cementoAplicación del analizador de fluorescencia de rayos X en la producción de cemento Resumen: La espectroscopia de fluorescencia de rayos X como método de análisis convencional comenzó en la década de 1950 después Tras 50 años de desarrollo, se ha convertido en uno de los métodos necesarios para el análisis de la composición de materiales. El espectrómetro de fluorescencia de rayos X es un método avanzado de análisis de instrumentos. En las últimas dos décadas, con el desarrollo de la ciencia y la tecnología informática, este método de análisis se ha utilizado ampliamente. Los países extranjeros avanzados han utilizado ampliamente espectrómetros de fluorescencia de rayos X para analizar la composición química de los productos de cemento y sus materias primas y controlar la composición de las materias primas en los campos de la investigación científica del cemento y la producción industrial del cemento, y han logrado buenos resultados. La nueva producción de cemento por proceso seco tiene las características de alto rendimiento, calidad estable y alto grado de automatización, lo que también plantea requisitos más altos para la calidad del producto. El analizador de fluorescencia de rayos X tiene las ventajas de una velocidad de análisis rápida, una amplia gama de elementos de detección, alta precisión y operación simple. Es un importante instrumento analítico para el control de calidad en las empresas cementeras modernas. Puede simplificar el personal de laboratorio, reducir en gran medida la intensidad laboral de los analistas, proporcionar datos de análisis oportunos para el control de producción y guiar la producción. Ha sido ampliamente utilizado como control de calidad en línea en la producción de cemento. En marzo de 2004, Shandong United Wangchao Cement Co., Ltd. invirtió en la construcción de una nueva línea de producción de proceso seco con una producción diaria de 2.500 toneladas de clinker. Se completó en febrero de 2005. En marzo, se introdujo el analizador de fluorescencia de rayos X Venus200 producido por Panaco (anteriormente Philips Instruments de los Países Bajos) para guiar la producción. Después de varios meses de depuración y mantenimiento, la empresa desarrolló y estableció seis curvas de trabajo para harina cruda, clinker, arenisca, arcilla, piedra roja y piedra caliza, que pueden analizar de manera estable SiO2, al2o 3, fe2o 3 y CaO en diversos materiales. , MgO, K2O, Na2O y SO3 proporcionan una base precisa y confiable para el procesamiento por lotes de materia prima de las empresas cementeras y el control de fábrica de la materia prima entrante. 1. Configuración del instrumento y condiciones de medición: analizador de fluorescencia de rayos X PW4110 Venus200, escaneo secuencial de baja potencia, rango de análisis permitido Be-U, tubo de rayos X PW2550, Sc es la ventana final del rastrillo, ventana de berilio de 300 μm de espesor, equipada con computadora DELL Pentium IV, sistema de refrigeración por agua circulante, sistema de control QCX del Instituto de Diseño de Cemento de Shanghai Nanjing. Las condiciones de medición de cada elemento se muestran en la Tabla 1 del Apéndice. 2. Los factores fuente de errores en el análisis de materiales y las soluciones a algunos factores que afectan la precisión de los datos analíticos y la estabilidad del instrumento incluyen principalmente los siguientes aspectos: 1. Preparación de muestras: el analizador de fluorescencia de rayos X de PANalytical permite que las muestras no tengan restricciones por su estado y forma, y ​​pueden ser escamas de polvo, escamas fundidas, sólidos, polvos y líquidos. Para aplicaciones en la industria del cemento, las muestras se pueden preparar mediante compactación y fusión del polvo. Aunque la placa fundida puede eliminar el efecto del tamaño de las partículas y el efecto mineral, puede lograr una mayor precisión. Sin embargo, debido a la operación que requiere mucho tiempo y al alto costo, no se ha utilizado ampliamente. El método de formación de tabletas en polvo es simple y rápido, y actualmente es el método preferido para la preparación de muestras XRF en plantas de cemento nacionales. Nuestra empresa adopta el método de trituración y formación de tabletas. Primero, la muestra a analizar debe estar lo más seca posible para aumentar la precisión de la preparación de la muestra. Se requiere que la muestra a analizar se convierta en un polvo con una finura de no más de 80 μm. El diámetro de la muestra debe ser lo más grande posible, preferiblemente no menos de 32 mm. El material debe ser representativo y poder tomar muestras de forma continua o. en múltiples puntos se debe agitar completamente y reducir al tamaño requerido para su inspección. 2. Molienda y prensado: 2.1 Determinación del tiempo de molienda: La muestra a ensayar debe molerse con un molinillo especial, que se puede dividir en molienda manual y molienda por vibración mecánica. La molienda por vibración mecánica tiene alta eficiencia, es fácil de controlar y tiene buena reproducibilidad de la muestra. Elegir la herramienta abrasiva adecuada para el rectificado es muy importante, especialmente cuando se analizan oligoelementos. Nuestra empresa utiliza herramientas abrasivas de carburo de tungsteno para minimizar los errores de análisis. La finura de molienda no debe ser superior a 200 mesh (76um). Después de repetidas pruebas y comparaciones, determinamos que el tiempo de molienda para el clinker en bruto y diversas materias primas es de 150 segundos. Si el tiempo de molienda es demasiado largo, provocará una molienda pegajosa y si el tiempo de molienda es demasiado corto, la finura no disminuirá. cumplir con los requisitos de análisis. 2.2 Adición de auxiliares de molienda y aglutinantes: Agregar auxiliares de molienda adecuados al moler muestras puede ayudar a mejorar la eficiencia de la molienda y limpiar el recipiente. El propósito de agregar un aglutinante es darle mejor forma a la muestra y presionarla hasta obtener una muestra con una superficie lisa y una fractura inesperada.

Los auxiliares de molienda y aglutinantes deben ser sustancias orgánicas que no contengan los componentes a medir. Tras análisis y pruebas, los aditivos adecuados son trietilamina, alcohol y parafina. Consulte la Tabla 2-2.3 para obtener más detalles. Comprimido de muestra: coloque con cuidado el polvo preparado en el molde y presiónelo hasta formar tabletas bajo cierta presión con una prensa automática. La intensidad de la fluorescencia de rayos X está estrechamente relacionada con la presión de presionar la muestra y el tamaño de partícula de la muestra. Se pueden utilizar láminas de anillos de acero, la presión se establece en 24 t y el tiempo de mantenimiento de la presión es de 30 s, lo que puede cumplir con los requisitos. 2.4 Verificación de errores en la preparación de la muestra Después de seleccionar las condiciones de preparación de la muestra de acuerdo con 2.1 y 2.2, verifique la reproducibilidad de la preparación de la muestra. Tomando la comida cruda como ejemplo, después de agitar completamente la misma muestra de comida cruda, se presionan 10 muestras en el analizador de fluorescencia en secuencia para su medición. Las estadísticas de los resultados del análisis se muestran en la Tabla 3. Se puede ver que los resultados del análisis medidos 10 veces después de la misma preparación de la muestra son todos extremadamente altos. 2.5 Antes de utilizar el analizador, se debe realizar la prueba de validez y precisión de la estabilidad del instrumento. Utilice 50 gramos de muestra con resultados de análisis precisos, colóquelos en un recipiente para mezclar (sin dos anillos de acero) y déjelo funcionar durante 3 minutos, luego divídalo en cuatro partes y haga tabletas para medir. Los resultados de la medición se muestran en la Tabla 4. Como puede verse en la Tabla 4, los errores de apariencia de varios grupos son particularmente pequeños, lo que indica que la estabilidad del instrumento es muy buena. 2.6 Establecimiento del programa de aplicación (curva estándar). El analizador de fluorescencia de rayos X es un instrumento de medición relativa que mide la muestra estándar para la cual se han obtenido con precisión los resultados del análisis químico. La computadora se somete a una serie de procesamiento matemático. Calcula la curva de trabajo. Establecer un programa de aplicación (curva estándar) es la base para un análisis preciso mediante un fluorómetro. Se debe prestar atención a las siguientes cuestiones: (1) Seleccionar una muestra estándar representativa. Cada conjunto de curvas debe tener al menos 8 muestras (nuestra empresa debe seleccionar al menos 10 muestras estándar al realizar cada conjunto de curvas. Las muestras deben tomarse de las áreas mineras utilizadas en la producción real para que las propiedades físicas de las muestras analizadas sean iguales). Lo mismo, y el rango de contenido de cada elemento debe cubrirse el rango que se puede lograr en la producción real, y debe estar lo más cerca posible de la mitad de los indicadores de control de producción para garantizar la precisión del análisis. (2) Análisis preciso de muestras estándar. Para eliminar al máximo los errores humanos, las muestras estándar generalmente requieren que tres analistas con más de tres años de experiencia en análisis realicen análisis químicos paralelos y finalmente tomen el valor promedio. El análisis químico húmedo clásico es la base para la calibración de casi todas las técnicas espectroscópicas rápidas. Los valores del análisis químico deben ser precisos; de lo contrario, todo será imposible. La precisión de los resultados del análisis debe estar absolutamente garantizada para proporcionar una base precisa para la calibración. del análisis de fluorescencia. (3) Al establecer un nuevo programa de aplicación (curva estándar), los procedimientos operativos, diversos parámetros de selección de instrumentos, pasos de preparación de tabletas, condiciones ambientales, etc. Debe ser estrictamente consistente con el análisis y la aplicación para reducir errores sistemáticos. 2.7 Una vez establecida la aplicación de la curva de calibración (curva estándar), para poder utilizar la curva de trabajo con normalidad, es necesario calibrarla y, para garantizar la precisión del análisis del instrumento después de su uso, se deben tomar muestras de composición química conocida. (muestras estándar) deben analizarse periódicamente) y compararse con el análisis de fluorescencia. Si la regresión lineal no es muy buena, la curva de trabajo debe ajustarse ligeramente mediante coeficientes empíricos o sumando o restando elementos estándar. Si la curva de trabajo es demasiado grande, se debe crear una nueva curva de trabajo. Desde que nuestra empresa comenzó a producir en marzo de 2005, para garantizar la precisión del análisis del instrumento, insistimos en realizar muestras estándar todos los días y compararlas con análisis químicos cada tres días. Tomando la materia prima como ejemplo, consulte la Tabla 5 para comparar. Se puede ver en los datos de la Tabla 4 y la Tabla 5 que la estabilidad y precisión del analizador de fluorescencia de rayos X son buenas. El analizador de fluorescencia de rayos X ha reemplazado gradualmente el método tradicional de análisis químico húmedo en la inspección de materias primas y materias primas en nuestra empresa, proporcionando resultados de análisis precisos y oportunos para la producción, sentando una base sólida para estabilizar los ingredientes de las materias primas y mejorar la calidad del clinker. 2.8 Precauciones para el análisis de muestras: 2.8.1 Al preparar muestras, el tiempo de molienda, los aditivos, la presión establecida y el tiempo de retención deben ser estrictamente consistentes con el estado al calibrar la curva de trabajo. De lo contrario, la distribución desigual del tamaño de las partículas de molienda causará errores en el sistema y. afectar el resultado del análisis. 2.8.2 Al moler diferentes tipos de materiales, si se utiliza el mismo recipiente, se debe enjuagar con la muestra a analizar o enjuagar con agua limpia, de lo contrario se producirán grandes errores debido a la contaminación de otros materiales. 2.8.3 Antes de comprimir, la muestra debe distribuirse uniformemente en el anillo de acero sin acumulación; de lo contrario, se producirán diferencias locales en la densidad del comprimido y afectarán los resultados del análisis.