Determinación de plata, boro, estaño, molibdeno y plomo mediante espectrometría de emisión de electrodo vertical

Se utilizó una mezcla de pirosulfato de potasio, fluoruro de sodio, alúmina y polvo de carbón como tampón y germanio como elemento estándar interno. En el espectrógrafo de rejilla plana, el electrodo vertical y el contraelectrodo se superponen dos veces (exposición de intercepción), y la placa de espectro en el microfotómetro automático se utiliza para medir la negrura de las líneas espectrales de cada elemento, y el fondo de la línea de análisis y la línea estándar interna se deduce automáticamente Negrura. Utilice el método del estándar interno para calcular el contenido de plata, boro, estaño, molibdeno y plomo en la muestra.

Este método es adecuado para la determinación de plata, boro, estaño, molibdeno y plomo en sedimentos de ríos, suelos y rocas.

Límite de detección del método (3s): plata 0,01 μg/g; boro 0,5 μg/g; estaño 0,2 μg/g;

Rango de determinación del método: ver Tabla 84.50.

Instrumentos y Materiales

Espectrómetro Espectrómetro de rejilla WP-1.

Microfotómetro automático GBZ-1.

En términos de especificaciones del electrodo, el electrodo es una columna de cabeza plana con un diámetro de 4 mm y una longitud de 10 mm, el electrodo inferior es una copa de cuello estrecho con un diámetro de orificio de 3,8 mm; profundidad del orificio de 4,0 mm, un espesor de pared de 0,6 mm, un diámetro de 2,6 mm y una longitud de cuello de 4 mm.

Placa fotosensible Placa sensible al espectro tipo Tianjin I, corte la placa sensible de 9 cm × 24 cm Divida la placa en dos placas sensibles de 9 cm × 12 cm y colóquelas en un casete de 9 cm × 24 cm.

Mortero de ágata automático.

Reactivo

Pirosulfato de Potasio (espectrométricamente puro).

Fluoruro de sodio (espectralmente puro).

Trióxido de aluminio (espectralmente puro).

Tóner (espectralmente puro).

Dióxido de germanio (espectralmente puro).

Sílice (espectralmente pura).

Fe2O3 (espectralmente puro).

Dolomita

Sulfato de potasio (espectralmente puro).

Tiosulfato de sodio.

Sulfito de sodio anhidro

Ácido acético glacial

Sulfato de aluminio y potasio.

Mittur.

Hidroquinona

Carbonato de sodio anhidro

Bromuro de potasio.

Ácido bórico.

Solución de sacarosa 20g/L, (1 1) solución de etanol.

Pesar la solución tampón según la proporción de (22 20 43 14 0,007), 22gK2S2O7, 20gNaF, 43gAl2O3, 14g de carbón en polvo y 0,007gGeO2, mezclar y triturar uniformemente.

Pesar el material base estándar del material base sintético según la proporción de (72 15 4 4 2,5): 72 gSiO2, 15 gAl2O3, 4 gFe2O3, 4 g de dolomita y 2,5 g K2SO4 Calcule el material base mezclado a 950 ℃. y enfriarlo. Moler uniformemente y reservar. El material base utilizado debe someterse a los experimentos en blanco correspondientes y solo se puede utilizar cuando el contenido del elemento medido es bajo.

Preparación de la serie estándar: Todos los elementos de la serie estándar se añaden a la matriz en forma de óxidos estables o sales que contienen oxígeno y se muelen completamente. El contenido de cada elemento de la serie estándar se muestra en la Tabla 84.49.

Tabla 84.49 Serie estándar ① Contenido del elemento (unidad: microgramo g-1)

① La base estándar contiene oligoelementos que se van a medir y su contenido se ha medido mediante una variedad de Métodos sensibles y confiables, por lo que los valores de contenido de los niveles anteriores de esta serie son los valores corregidos correspondientes.

El revelador A son 11,5 g de Mitur, 275 g de na2so 4, 57,5 ​​g de hidroquinona, disueltos en 5000 ml de agua, agitar bien, colocar en una botella de vidrio marrón y almacenar en una habitación oscura.

Pesar 230 g de Na2CO3 y 35 g de revelador B de KBr, disolverlos en 5000 ml de agua, agitar bien y colocar en una botella de vidrio marrón en una habitación oscura.

Solución fijadora: Pesar 1200 g de Na2S2O3, 75 g de Na2SO4, 240 ml (28 72) de HAc, 38,5 g de H3BO3 y 75 g de sulfato de potasio y aluminio, disolverlos en 5000 ml de agua, agitar bien, colocar en una botella de vidrio marrón y almacenar en el oscuro.

Curva de Calibración

Pesar 0,2000g de la serie estándar y 0,2000g de la solución tampón respectivamente, triturarlos en un mortero de ágata automático durante 2 minutos, luego introducirlos en los dos inferiores. electrodos y gota. Añadir 2 gotas de solución de sacarosa, secar a 90°C y medir.

Condiciones espectrales del espectrómetro de emisión. La longitud de onda intermedia es de 290 nm, la rendija es de 12 μm, marco de electrodo vertical, arco de CA, el arco comienza en 4 A. Después de 5 segundos, la corriente aumentó a 14 A, el tiempo de exposición de cada electrodo fue de 35 segundos y los dos electrodos se superpusieron y fotografiaron.

Desarrollo y condiciones fijas. La solución A y la solución B se mezclan en una proporción de volumen (1 1) y la temperatura de desarrollo es de 20 °C. Se revela la placa fotosensible (posición de onda corta) para medir boro, estaño y plomo durante 3,5 segundos; la placa fotosensible (posición de onda larga) para medir elementos de plata y molibdeno se revela durante 2,5 segundos

Coloque inmediatamente la Placa fotosensible espectral revelada en el Coloque en el fijador y fije durante 65438 ± 05 minutos.

Fotometría. Utilice el microfotómetro automático GBZ-1 para medir la oscuridad relativa de los pares de líneas de análisis enumerados en la Tabla 84.50, procesar automáticamente los datos y restar automáticamente el fondo de la línea de análisis y el estándar interno. Al medir, cada banda debe estar enfocada.

Tabla 84.50 Análisis de pares de líneas y determinación de rango lineal

Utilizando lgC de plata, boro, estaño, molibdeno y plomo como abscisa, y la diferencia de negrura δP como ordenada, dibuje curva de calibración de cada elemento.

Método de análisis

Pesar 0,2 g (con una precisión de 0,0001 g) de muestra (tamaño de partícula inferior a 0,075 mm) y 0,2000 g de solución tampón, triturar en un mortero de ágata automático durante 2 minutos. mezclar uniformemente, colocarlo en los dos electrodos inferiores, agregar 2 gotas de solución de sacarosa, secar a 90°C y medir.

Opere en el mismo lote que la curva de calibración de la serie estándar, realice dos imágenes espectrales superpuestas, procesamiento de placa de fase y medición de negrura relativa en cada muestra en secuencia. Cada banda espectral debe enfocarse durante la medición. Verifique el contenido de cada elemento en la muestra en la curva de calibración e imprima los resultados del análisis. Si el contenido excede el rango de la curva de calibración, se puede diluir proporcionalmente con tampón y luego medir nuevamente de acuerdo con los pasos de medición.