¿Monitor en línea de la calidad del agua con nitrógeno y amoniaco?

Método del electrodo sensible al gas amoniaco

Método colorimétrico del reactivo de Nessler

Principios

Herramientas

Reactivos

Pasos de determinación

Cálculo

Cosas a tener en cuenta

2 Edite las dos mediciones principales en este párrafo Comparación de métodos.

1 Definición y edición del monitor online de nitrógeno amoniacal

El nitrógeno amoniacal se refiere al nitrógeno que existe en forma de amoniaco libre (NH3) e iones amonio (NH4) en el agua. La materia orgánica animal generalmente tiene un mayor contenido de nitrógeno que la materia orgánica vegetal. Al mismo tiempo, la materia orgánica que contiene nitrógeno en las heces humanas y animales es inestable y se descompone fácilmente en amoníaco. Por lo tanto, cuando aumenta el contenido de nitrógeno amoniacal en el agua, se refiere a la presencia de amoníaco combinado en forma de amoníaco o iones amonio. El monitor de nitrógeno amoniacal en línea es un instrumento instalado en una ubicación específica para analizar continuamente el nitrógeno amoniacal durante 24 horas. Varios métodos de prueba principales y comparaciones de métodos de monitores en línea de nitrógeno amoniacal

Método de electrodo sensible al gas amoniaco

1 principio

Cuando el valor de pH es superior a 11, el amonio Iones convertidos en amoníaco, el amoníaco se transfiere a través de la membrana hidrófoba del electrodo sensible al amoníaco, lo que produce un cambio en la fuerza electromotriz del electrodo sensible al amoníaco. El instrumento mide la concentración de nitrógeno amoniacal en función de los cambios en la fuerza electromotriz.

2 pasos de detección

Enjuague el recipiente utilizado para medir la muestra de agua y los volúmenes de reactivo y el tubo de instalación del electrodo con nueva muestra de agua.

Utilizar una bomba peristáltica para inyectar la muestra. La muestra de agua no está en contacto directo con el tubo de la bomba peristáltica: hay un amortiguador de aire. El volumen de la muestra está controlado por un sistema de medición por visión.

Al igual que en la inyección de muestra, los reactivos auxiliares también se añaden mediante una bomba peristáltica y el volumen de dosificación se controla mediante un sistema de inspección visual.

Mezclar muestra de agua y reactivo burbujeando.

El tiempo de reflexión es controlado automáticamente por el sistema de medición.

El líquido residual se descarga mediante una bomba peristáltica.

Durante los ciclos de medición definidos por el usuario, el analizador se calibrará y limpiará automáticamente utilizando soluciones estándar de calibración y soluciones de limpieza integradas.

3 marcas de instrumentos principales, método de electrodo sensible al gas amoníaco

Marcas importadas: WTW de Alemania, Ruijin del Reino Unido.

Marca nacional: Ruiquan

Cómo identificar el rendimiento del instrumento con electrodo sensible al gas amoniaco

1. Rango: especificación del rango del método de electrodo para nitrógeno amoniacal. es: 0-1200; 0-2000; 0-3000; 0-10000 y el rango se puede cambiar libremente. Cuanto mayor sea el rango de medición, mayor será la adaptabilidad de los electrodos utilizados en el instrumento.

2. Límite mínimo de detección: Cuanto menor sea el límite mínimo de detección del instrumento, mejor será la calidad del electrodo, generalmente 0,05 mg/L.

3. El título es el requisito más básico para los instrumentos de seguimiento en línea. Cuanto menor sea el error entre el valor medido y el valor real (generalmente requerido es del 10%), mejor será el rendimiento del instrumento.

4. Repetibilidad: La repetibilidad también es un requisito básico para los instrumentos de monitoreo en línea. Si la misma muestra de control de calidad se mide repetidamente, la desviación de los datos de cada medición no debe exceder el 5%, siempre que se cumpla el error de precisión. Dentro del 10% es normal.

Colorimetría del reactivo de Nessler

Principio

Las soluciones alcalinas de yoduro de mercurio y yoduro de potasio reaccionan con amoníaco para formar un compuesto coloidal de color marrón rojizo, cuyo color es Al igual que el contenido de nitrógeno amoniacal es directamente proporcional. Por lo general, su absorbancia se puede medir en el rango de longitud de onda de 410 ~ 425 nm y se puede calcular su contenido.

La concentración mínima de detección de este método es de 0,025 mg/L (método fotométrico), el límite superior de determinación es de 2 mg/L y la concentración mínima de detección de colorimetría visual es de 0,02 mg/L. Después de un tratamiento previo adecuado de las muestras de agua, este método se puede utilizar para la determinación de nitrógeno amoniacal en aguas superficiales, aguas subterráneas, aguas residuales industriales y aguas residuales domésticas.

Herramientas

2.1 Dispositivo de destilación fijador de nitrógeno con balón de nitrógeno: matraz Kjeldahl de 500 ml, balón de nitrógeno, tubo condensador recto y conducto.

2.2 Espectrofotómetro

2.3 Acidómetro

Reactivos

El agua utilizada para preparar los reactivos debe estar libre de amoniaco.

3.1 Sin amoníaco se puede preparar mediante uno de los siguientes métodos:

3.1.1 Método de destilación: añadir 0,1 ml de ácido sulfúrico por litro de agua destilada, redestilar en un Alambique de vidrio, deseche 50 ml del destilado inicial, muela el destilado restante en una botella de vidrio con tapón y guárdelo con un tapón hermético.

3.1.2 Método de intercambio iónico: Pasar agua destilada a través de una columna de resina de intercambio catiónico fuertemente ácida.

3,2 Solución de ácido clorhídrico 1mol/L.

3,3 Solución de hidróxido sódico 1mol/L.

3.4 Óxido de magnesio ligero (MgO): El óxido de magnesio se calienta a 500°C para eliminar los carbonatos.

3,5 Solución indicadora de azul de bromotimol al 0,05%: pH 6,0~7,6.

3.6 Agente antiespumante, como por ejemplo la sección de parafina.

3.7 Solución de absorción:

3.7.1 Solución de ácido bórico: Disolver 20g de ácido bórico en agua y diluir a 1L.

3.7.2 Solución de ácido sulfúrico 0,01mol/L.

3.8 Reactivo de Nessler: Puedes elegir uno de los siguientes métodos para prepararlo:

3.8.1 Pesar 20g de yoduro de potasio y disolverlo en unos 100mL de agua, añadir una pequeña cantidad de dicloruro en porciones mientras se agita el polvo de cristal de mercurio (HgCl2) (aproximadamente 10 g), agregue gota a gota a la solución saturada de dicloruro de mercurio hasta que los precipitados de cinabrio sean insolubles y revuelva bien. Cuando una pequeña cantidad de precipitado de cinabrio ya no esté disuelta, deje de agregar dicloruro de mercurio gota a gota.

Pesar otros 60g de hidróxido potásico, disolverlo en agua y diluirlo a 250mL. Después de enfriar a temperatura ambiente, vierta lentamente la solución anterior en la solución de hidróxido de potasio, diluya a 400 ml con agua y mezcle bien. Después de reposar durante la noche, el sobrenadante se transfirió a una botella de polietileno y se almacenó con un tapón hermético.

3.8.2 Pesar 16 g de hidróxido de sodio, disolverlo en 50 ml de agua y enfriar completamente a temperatura ambiente.

Además, disolver 7 g de yoduro de potasio y yoduro de mercurio (HgI2) en agua, luego inyectar lentamente la solución en la solución de hidróxido de sodio mientras se agita, diluir a 100 ml con agua, almacenar en una botella de polietileno y sellar. .

3.9 Solución de tartrato sódico y potásico: Disolver 50g de tartrato sódico y potásico (KNaC4H4O6·4H2O) en 100mL de agua, calentar y hervir para eliminar el amoníaco, enfriar a 100Ml y ajustar el volumen.

3.10 Solución madre estándar de amonio: Pesar 3,819 g de cloruro de amonio puro de alta calidad (NH4Cl) secado a 100 °C, disolver en agua, transferir a un matraz volumétrico de 1000 ml y diluir hasta la marca. Esta solución contiene 65438 ± 0,00 mg de nitrógeno amoniacal por ml.

3.11 Solución estándar de amonio: Transfiera 5,00 ml de solución madre estándar de amonio a un matraz volumétrico de 500 ml y diluya con agua hasta la marca. La solución contiene 0,010 mg de nitrógeno amoniacal por ml.

Pasos de determinación

4.1 Pretratamiento de la muestra de agua: tome una muestra de agua de 250 ml (si el contenido de nitrógeno amoniacal es alto, agregue una cantidad adecuada de agua a 250 ml para que el contenido de nitrógeno amoniacal no exceder 2,5 mg), transferir a Kai. En el matraz, agregar unas gotas de solución indicadora de azul de bromotimol y ajustar el pH a 7 con solución de hidróxido de sodio o solución de piedra. Añadir 0,25 g de óxido de magnesio ligero y varias perlas de vidrio, conectar inmediatamente el balón de nitrógeno con un tubo condensador y guiarlo.

El extremo inferior del tubo se introduce debajo de la superficie del líquido absorbido. Cuando el destilado alcance los 200 ml, detenga la destilación y ajuste el volumen a 250 ml.

Cuando utilice titulación ácida o colorimetría de Nessler, utilice 50 ml de solución de ácido bórico como solución de absorción; cuando utilice colorimetría de ácido salicílico-hipoclorito, utilice 50 ml de solución de ácido sulfúrico de 0,01 mol/L como solución de absorción. . líquido.

4.2 Dibujo de curva estándar: Utilice un tubo colorimétrico de 50 ml para absorber soluciones estándar de amonio de 0, 0,50, 1,00, 3,00, 7,00 y 1,0 ml, agregue agua hasta la marca y mezcle. Añadir 1,5 ml de reactivo de Nessler. La absorbancia se midió utilizando una cubeta con un camino óptico de 20 mm y agua como referencia. Reste la absorbancia del tubo en blanco con una concentración de cero de la absorbancia medida para obtener la absorbancia corregida. Dibuje una curva estándar del contenido de nitrógeno amoniacal (mg) versus la absorbancia corregida.

4.3 Determinación de muestras de agua:

4.3.1 Tomar una cantidad adecuada de muestra de agua que haya sido pretratada mediante floculación y sedimentación (de modo que el contenido de nitrógeno amoniacal no supere los 0,1 mg). ), y agregarlo a un tubo colorimétrico de 50 ml. Diluir hasta la marca y preparar 0,1 ml de solución de tartrato de sodio y potasio. Lo siguiente es lo mismo que dibujar la curva estándar.

4.3.2 Después del pretratamiento de destilación, tomar una cantidad adecuada de destilado, agregarlo a un tubo colorimétrico de 50 ml, agregar una cierta cantidad de solución de hidróxido de sodio de 1 mol/L para neutralizar el ácido bórico y diluir hasta el marca. Agregue 1,5 ml de reactivo de Nessler y mezcle. Después de reposar durante 65438±00 minutos, medir la absorbancia según el procedimiento de la curva estándar.

4.4 Experimento en blanco: utilice agua sin amoníaco en lugar de muestra de agua para realizar una medición en blanco del procedimiento completo.

Cálculo

Después de restar la absorbancia del experimento en blanco de la absorbancia medida de la muestra de agua, calcule la cantidad de nitrógeno amoniacal (mg) de la curva estándar.

Calcular según la siguiente fórmula:

Nitrógeno amoniacal (N, mg/L)=m/V×1000.

En la fórmula: m——la cantidad de nitrógeno amoniacal detectada por la curva estándar, mg

v——el volumen de la muestra de agua, ml.

Cosas a tener en cuenta

:

6.1 La proporción de yoduro de mercurio y yoduro de potasio en el reactivo de Nessler tiene una gran influencia en la sensibilidad de la reacción del color. Se debe eliminar el precipitado producido después del reposo.

6.2 El papel de filtro a menudo contiene trazas de sales de amonio y debe enjuagarse con agua sin amoníaco. Las cápsulas de vidrio utilizadas deben protegerse de la contaminación por amoníaco en el aire del laboratorio.

2. Edite la comparación de los dos métodos de medición principales en este párrafo.

Comparación entre el método colorimétrico y el método del electrodo sensible al gas amoniaco

Ítems de comparación

Método del electrodo

Método colorimétrico

Tiempo de respuesta

Se puede lograr una detección rápida y continua; la más rápida es de solo 3 minutos y la más larga es de 10 minutos para mediciones de precisión de rango bajo por debajo de 1 mg/L.

Lento, solo se puede probar en lotes y solo se puede detectar una vez completada la reacción del color. La medición dura al menos 30 minutos.

El rango de prueba

Amplio, desde 0,00-10000 mg/l NH4-N, la prueba de rango completo se puede lograr con un solo electrodo y el instrumento puede cambiar automáticamente el rango y ajustar la resolución.

Pequeñas o segmentadas. Al cambiar el rango de medición, se requiere un nuevo instrumento (el rango de medición está determinado por la celda colorimétrica) y la resolución es baja.

Límite mínimo de detección

0,05 mg/L

5,0 mg/L

Dificultad

antiinterferencias Capacidad Fuerte, ininterrumpido por el color y la turbidez, no se requiere compensación adicional.

Susceptible a interferencias por el color y la turbidez de la muestra, la espectrofotometría es susceptible a cambios en la temperatura ambiente y la humedad.

Requisitos de muestreo

Sin requisitos especiales

Requisitos estrictos para evitar contaminar los componentes ópticos y afectar las pruebas de absorbancia.

El costo operativo de los reactivos es bajo

El método del electrodo no requiere revelador de color, el electrodo tiene una larga vida útil, la fórmula del reactivo es pública y se utilizan reactivos domésticos. , lo que hace que la compra sea fácil y económica.

Se deben importar reactivos de alto desarrollo de color, se recomienda importar otros reactivos y el costo de mantenimiento es alto.

Consumibles

Los electrodos tienen una larga vida útil y el coste de sustitución de ellos es bajo.

La fuente de luz está envejeciendo y el costo de reemplazar la fuente de luz es alto. La celda colorimétrica debe reemplazarse periódicamente.

Conclusión

El método del electrodo es más adecuado para pruebas y análisis en línea. Para el análisis en línea de nutrientes nitrógeno y fósforo, normalmente se prefiere el método del electrodo, seguido del método colorimétrico. Actualmente no existen tecnologías para medir otros nutrientes como nitrógeno nitrato, nitrógeno nitrito, fosfato, fósforo total, DQO, etc. ) El método para pasar el electrodo aún no está maduro y aún no se ha desarrollado un electrodo duradero, por lo que se utiliza temporalmente el método colorimétrico para reemplazarlo. En la actualidad, la tecnología para medir el nitrógeno amoniacal mediante el método del electrodo está muy madura. Muchos fabricantes profesionales reconocidos eligen el método del electrodo para detectar el nitrógeno amoniacal, reemplazando gradualmente el antiguo método colorimétrico.