¿Qué es la extracción? ¿Cuál es el método?

La extracción es una operación unitaria que utiliza las diferentes solubilidades de los componentes del sistema en el disolvente para separar la mezcla. Utilizando el principio de miscibilidad similar, existen dos métodos de extracción:

La extracción líquido-líquido consiste en utilizar un disolvente seleccionado para separar un determinado componente en una mezcla líquida. El disolvente debe ser inmiscible con el líquido de la mezcla extraída, tener capacidad de disolución selectiva y debe tener buena estabilidad térmica y química, y tener menos. tóxico y corrosivo. Por ejemplo, el benceno se utiliza para separar fenoles en el alquitrán de hulla; los disolventes orgánicos se utilizan para separar olefinas en fracciones de petróleo; el CCl4 se utiliza para extraer Br2 en agua.

Se utiliza la extracción sólido-líquido, también llamada lixiviación. disolventes para separar componentes de mezclas sólidas, como la lixiviación de azúcares de la remolacha con agua; la lixiviación del aceite de soja de la soja con alcohol para aumentar el rendimiento del aceite; la lixiviación de ingredientes activos de la medicina tradicional china con agua para preparar un extracto líquido se denomina "filtración" o "lixiviación". ".

Aunque la extracción se utiliza a menudo en experimentos químicos, su proceso de operación no provoca cambios en la composición química de las sustancias extraídas (ni reacciones químicas), por lo que la operación de extracción es un proceso físico.

La extracción es uno de los métodos utilizados en los laboratorios de química orgánica para purificar y depurar compuestos. Mediante extracción, el compuesto deseado se puede extraer de una mezcla sólida o líquida. Aquí presentamos la extracción líquido-líquido de uso común. La diferencia de solubilidad o coeficiente de partición de un compuesto en dos disolventes mutuamente inmiscibles (o ligeramente solubles) se utiliza para transferir el compuesto de un disolvente a otro. Después de repetidas extracciones, se extraen la mayoría de los compuestos.

La ley de distribución es la base principal de la teoría de los métodos de extracción. Las sustancias tienen diferentes solubilidades en diferentes disolventes. Al mismo tiempo, cuando se agrega una determinada sustancia soluble a dos solventes mutuamente inmiscibles, se puede disolver en los dos solventes respectivamente. Los experimentos han demostrado que a una cierta temperatura, el compuesto no se descompone con los dos solventes durante la electrólisis. asociación y solvatación, la proporción de este compuesto en las dos capas líquidas es un valor constante. Esto es cierto independientemente de la cantidad de sustancia añadida. Es un cambio físico. Exprésalo con una fórmula.

CA/CB=K

CA.CB representan respectivamente la concentración de un compuesto en dos disolventes mutuamente inmiscibles. K es una constante llamada "coeficiente de partición".

Los compuestos orgánicos son generalmente más solubles en disolventes orgánicos que en agua. El uso de disolventes orgánicos para extraer compuestos disueltos en agua es un ejemplo típico de extracción. Durante la extracción, si se añade una cierta cantidad de electrolito (como cloruro de sodio) a la solución acuosa y se utiliza el "efecto de sal" para reducir la solubilidad de la materia orgánica y el disolvente de extracción en la solución acuosa, el efecto de extracción a menudo puede disminuir. ser mejorado.

Para extraer completamente los compuestos necesarios de la solución, normalmente una extracción no es suficiente y la extracción debe repetirse varias veces. Utilizando la relación de la ley de distribución, se puede calcular la cantidad restante del compuesto después de la extracción.

Supongamos: V es el volumen de la solución original

w0 es la cantidad total del compuesto antes de la extracción

w1 es la cantidad restante del compuesto después una extracción

w2 es la cantidad restante del compuesto después de la segunda extracción

w3 es la cantidad restante del compuesto después de n extracciones

S es el volumen de la solución de extracción

Después de una extracción, la concentración del compuesto en la solución original es w1/V mientras que la concentración del compuesto en el disolvente de extracción es (w0-w1)/S; entre los dos es igual a K, es decir:

w1 /V =K w1=w0 KV

(w0-w1)/S KV S

De manera similar, después de la extracción secundaria, hay

w2 /V =K, es decir,

(w1-w2)/S

w2=w1 KV =w0 KV

KV S KV S

Por lo tanto, después de n extracciones:

wn=w0 (KV)

KV S

Cuando se usa una cierta cantidad de solvente, se espera que el resto. Cuanto menor sea la cantidad, mejor. La fórmula anterior KV/(KV S) es siempre menor que 1, por lo que cuanto mayor es n, menor es wn.

En otras palabras, es mejor dividir el solvente varias veces para extracciones múltiples que usar toda la cantidad de solvente para una extracción. Sin embargo, cabe señalar que la fórmula anterior se aplica a disolventes que son casi inmiscibles con agua, como el benceno, el tetracloruro de carbono, etc. Para disolventes como el éter que son miscibles con agua en pequeñas cantidades, la fórmula anterior es sólo aproximada. Sin embargo, es posible indicar cualitativamente los resultados esperados.

La extracción se puede dividir en los siguientes tipos: 1. Extracción en dos fases acuosas

La extracción en dos fases acuosas (ATPS) se refiere a la polimerización hidrófila. La solución acuosa de la sustancia puede formarse una fase de dos agua bajo ciertas condiciones. Dado que la sustancia separada se distribuye de manera diferente en las dos fases, se puede lograr la separación en la separación y extracción de productos en los campos de la bioquímica, la biología celular y la industria bioquímica. -agua" La tecnología de extracción en fase requiere una baja inversión en equipos y un funcionamiento sencillo. "Este tipo de sistema acuoso de dos fases es principalmente polietilenglicol-glucosa y polietilenglicol-sal inorgánica". Dado que los polímeros solubles en agua son difíciles de volatilizar, La extracción es esencial y la sal ingresa al agente decapado, lo que tiene un gran impacto en el análisis y la determinación posteriores. "Además, la mayoría de los polímeros solubles en agua tienen una alta viscosidad, lo que no es fácil de operar cuantitativamente y también trae problemas a los posteriores. "De hecho, los disolventes orgánicos miscibles con agua de energía ordinaria también pueden generar un sistema acuoso de dos fases en presencia de sales inorgánicas, y se han utilizado para el análisis de especiación de cobre sérico y cromo plasmático. "Una extracción acuosa de dos fases. El sistema basado en disolventes orgánicos miscibles en agua y una fase salina es barato. ¡Baja toxicidad! Fácilmente volátil sin necesidad de retroextracción ni el uso de polímeros viscosos solubles en agua.

El. El método de separación por lavado con agua consiste en disolver la fase orgánica en agua y las impurezas se separan para lograr el propósito de purificar la fase orgánica.

El método de extracción con solvente orgánico a menudo se denomina extracción, es decir, utilizando disolventes orgánicos para separar la fase acuosa, la fase sólida (u otras fases insolubles en el disolvente). Para la parte teórica, consulte el contenido de Afeastforeye. En los experimentos de extracción generales, la fase orgánica extraída (que contiene los compuestos requeridos) también se lava con agua o agua salada saturada. Ambos métodos requieren un embudo de decantación y el proceso de operación es básicamente el mismo. determinar qué capa (fase) necesita ser retenida.

3. Extracción supercrítica

El agente de extracción utilizado en la extracción supercrítica es un fluido supercrítico es un estado de la materia entre el gas y. Líquido que no es ni gaseoso ni líquido. Esta sustancia solo se puede utilizar cuando su temperatura y presión superan el punto crítico para existir. La densidad del fluido supercrítico es similar a la del líquido y su viscosidad es más cercana a la del gas. , el fluido supercrítico es un disolvente ideal para el fluido supercrítico. La intensidad depende de la temperatura y la presión de extracción. Simplemente cambiando la presión y la temperatura del fluido de extracción, se pueden extraer diferentes componentes de la muestra uno tras otro según su solubilidad. en el fluido, y se pueden extraer débilmente a baja presión. Las sustancias polares se extraen primero a medida que aumenta la presión, las sustancias con mayor polaridad y gran peso molecular tienen diferentes propiedades básicas, por lo tanto, la extracción supercrítica de diferentes componentes de extracción bajo presión programada aumenta. también puede desempeñar un papel en la separación.

El cambio de temperatura se refleja en dos factores que afectan la densidad del agente de extracción y la presión de vapor del soluto en la zona de baja temperatura (aún por encima de la crítica). temperatura), el aumento de temperatura reduce la densidad del fluido, mientras que la presión de vapor del soluto no aumenta mucho, por lo tanto, cuando la temperatura aumenta cuando el agente de extracción tiene solubilidad, el soluto puede precipitar del agente de extracción fluido. Cuando la temperatura aumenta aún más a la zona de alta temperatura, aunque la densidad del agente de extracción disminuye aún más, la presión de vapor del soluto aumenta, la volatilidad aumenta y la tasa de extracción no solo no disminuirá, sino que tenderá a disminuir. aumentar.

Además de la presión y la temperatura, añadir pequeñas cantidades de otros disolventes a un fluido supercrítico también puede cambiar su capacidad para disolver solutos. Su mecanismo de acción aún no se comprende completamente. Normalmente la cantidad añadida no supera el 10% y se utilizan principalmente disolventes polares como metanol y alcohol isopropílico. Agregar una pequeña cantidad de disolvente polar puede ampliar aún más el ámbito de aplicación de la tecnología de extracción supercrítica a compuestos más polares.

Introducción al proceso de extracción con fluidos supercríticos

Colocar las materias primas de extracción en el recipiente de extracción. Como disolvente supercrítico se utiliza dióxido de carbono.

El gas de dióxido de carbono se condensa en líquido a través de un intercambiador de calor y se utiliza una bomba presurizada para aumentar la presión a la presión requerida para el proceso (debe ser mayor que la presión crítica de dióxido de carbono y, al mismo tiempo, la temperatura). se ajusta para convertirlo en un fluido de dióxido de carbono supercrítico. El fluido de dióxido de carbono ingresa desde el fondo del recipiente de extracción como solvente, entra en contacto completamente con el material a extraer y disuelve selectivamente los componentes químicos requeridos. El fluido de dióxido de carbono a alta presión que contiene el extracto disuelto es despresurizado por la válvula de mariposa por debajo de la presión crítica de dióxido de carbono y ingresa al recipiente de separación (también conocido como recipiente de análisis). Debido a la fuerte disminución de la solubilidad del dióxido de carbono, el soluto se precipita y se separa automáticamente en soluto y dióxido de carbono gaseoso. El primero es un producto del proceso, que se libera regularmente desde el fondo del recipiente de separación, y el segundo hace circular dióxido de carbono gaseoso, que se condensa en dióxido de carbono líquido. un intercambiador de calor para reciclaje. Todo el proceso de separación aprovecha el hecho de que el fluido de dióxido de carbono tiene una solubilidad aumentada específica para la materia orgánica en el estado supercrítico, pero es básicamente insoluble en materia orgánica por debajo del estado crítico. El fluido de dióxido de carbono circula continuamente entre la caldera de extracción y. el hervidor de separación, separando así eficazmente los componentes que deben extraerse de las materias primas. 4. Extracción por membrana líquida

Es una nueva tecnología de extracción. Se utiliza agua como fase continua y las gotitas recubiertas con un núcleo de fase acuosa se dispersan con tensioactivo y fase orgánica para formar una emulsión. Algunos componentes de la fase acuosa externa son extraídos por la fase orgánica fuera de la gotita y luego ingresan a la fase acuosa dentro de la gotita para lograr la separación por extracción. Dado que el diámetro de las gotas es de solo unas pocas micras, la superficie específica de la película líquida es grande y los componentes extraídos se transfieren rápidamente de la fase orgánica a la fase acuosa interna. La fuerza impulsora de transferencia de masa es grande y la masa. La transferencia no se ve afectada por el equilibrio entre la fase acuosa externa y la fase de la máquina de superficie. La concentración es limitada, por lo que la eficiencia de extracción es muy alta. La dificultad técnica es la demulsificación. En la actualidad, la demulsificación bajo un campo electrostático de alto voltaje es la más eficaz. Se puede utilizar en la separación de iones metálicos, separación de productos biológicos y tratamiento de aguas residuales.

5. Extracción en fase sólida

La extracción en fase sólida es una aplicación importante de la cromatografía. En este método, se pasa un cierto volumen de solución de muestra a través de una pequeña columna equipada con un adsorbente sólido. Los componentes de la muestra que tienen una fuerte interacción con el adsorbente se adsorben por completo y luego se lavan con una fuerte elución; Sáquelo y ajústelo a un pequeño volumen de la solución de muestra a medir. Mediante la extracción en fase sólida, los componentes de la muestra se pueden concentrar y los componentes que interfieren con los componentes de interés se pueden eliminar inicialmente, mejorando así la sensibilidad del análisis. La extracción en fase sólida se puede utilizar no solo para el pretratamiento de muestras en análisis cromatográficos, sino también para el pretratamiento de muestras en diversos métodos de análisis, como espectroscopia infrarroja, espectrometría de masas, resonancia magnética nuclear, ultravioleta y absorción atómica. El cartucho de extracción en fase sólida C18 es hidrófobo y adsorbe componentes no polares, por lo que puede extraer hidrocarburos aromáticos polinucleares del agua para completar la concentración de la muestra. Existen otros tipos de cartuchos de extracción en fase sólida, como los polares, de intercambio iónico, etc.

6. Extracción líquido-sólido

El método de extracción líquido-sólido (LSE) utiliza una pequeña columna llena de adsorbente de partículas finas para rápidamente. En comparación con los métodos de extracción líquida, ha establecido su propio estatus en términos de simplificación de la matriz de muestras y enriquecimiento de muestras traza. La extracción líquido-líquido tiene algunos problemas: requiere mucha mano de obra y a menudo presenta problemas prácticos como la emulsificación; tiende a consumir una gran cantidad de disolventes de alta pureza, que a menudo causan daños a la salud del operador y al medio ambiente; Incurre en costos adicionales al momento del alta

. La extracción líquido-sólido tiene las ventajas de ser económica, ahorrar tiempo, consumir solventes y tener pasos de procesamiento simples. El paso de extracción líquido-sólido puede utilizar fácilmente un grupo de unidades de proceso dedicado para extraer automáticamente muestras en múltiples canales al mismo tiempo y preparar las muestras en muestras adecuadas para la inyección automática o utilizar un analizador centrífugo para procesar por lotes una gran cantidad de muestras; aumentar el rendimiento de la muestra y reducir los costos laborales. La extracción líquido-sólido es muy conveniente para el muestreo in situ. Elimina la necesidad de enviar una gran cantidad de muestras al laboratorio para su procesamiento y minimiza los problemas de transporte y almacenamiento de muestras. La tecnología de extracción líquido-sólido no está exenta de problemas, pero estos problemas son diferentes de los que se encuentran en la extracción líquido-líquido. Las dos tecnologías pueden considerarse complementarias.