Pruebas de DQO: estándares de pruebas de bacalao

Detección de DQO Según los "Métodos de análisis y monitoreo de agua y aguas residuales" (cuarta edición), el método del caseinato de potasio es uno de los métodos estándar de medición de DQO. Su precisión se ve muy afectada por factores humanos y el. la titulación es inexacta, la configuración no estándar de la solución estándar, etc., afectará los resultados de la prueba.

Método de detección de DQO en agua

1 Materia contenido y ámbito de aplicación

Esta norma especifica el método para la determinación de la demanda química de oxígeno en agua.

Esta norma es aplicable a varios tipos de muestras de agua que contengan valores de DQO superiores a 30 mg/L. El límite superior de determinación para muestras de agua sin diluir es de 700 mg/L.

Esta norma se aplica a aguas saladas con una concentración de cloruro superior a 1000 mg/L (tras dilución). 2 Definición

Bajo determinadas condiciones, cuando se trata mediante oxidación de dicromato de potasio, la concentración másica de oxígeno correspondiente al dicromato consumido por las sustancias disueltas y la materia suspendida en la muestra de agua.

3 Principios

Agregue una cantidad conocida de solución de dicromato de potasio a la muestra de agua y use sal de plata como catalizador en un medio ácido fuerte. Después de hervir y refluir, pruebe la solución. Se utiliza sulfato de amonio ferroso como indicador y el dicromato de potasio no reducido en la muestra de agua se titula con sulfato de amonio ferroso para convertir la cantidad de sulfato de amonio ferroso consumido en la concentración másica de oxígeno consumido.

En condiciones ácidas de dicromato de potasio, los hidrocarburos aromáticos y las folinidinas son difíciles de oxidar y sus velocidades de oxidación son bajas. Bajo la catálisis del sulfato de plata, los compuestos alifáticos lineales se pueden oxidar eficazmente.

4 Reactivos

A menos que se indique lo contrario, los reactivos utilizados en el experimento son reactivos analíticamente puros que cumplen con los estándares nacionales, y el agua experimental es agua destilada o agua de pureza equivalente.

4.1 Sulfato de plata, químicamente puro

4.2 Sulfato de mercurio, químicamente puro

4.3 Ácido sulfúrico, ρ=1,84g/mL;

4.4 Reactivo sulfato de plata-ácido sulfúrico: agregue 10 g de sulfato de plata (4.1) a 1 litro de ácido sulfúrico (4.3), déjelo disolver durante 1 a 2 días, mezcle bien y agite cuidadosamente antes de usar.

4.5 Solución estándar de dicromato de potasio

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4.5.1 La concentración es C (1/6K2Cr2O7) = 0,250mol/L Estándar Solución de dicromato de potasio: Disolver 12,258 g de dicromato de potasio secado a 105°C durante 2 horas en agua y diluir a 1 000 ml.

4.5.2 Solución estándar de dicromato de potasio con una concentración de C (1/6K2Cr2O7) = 0,0250mol/L: Diluir la solución en 4.5.1 10 veces.

4.6 Solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio

4.6.1 Sulfato ferroso de amonio con una concentración de C[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O] ≈ 0,10mol/L Estándar Solución de titulación: Disolver 39 g de sulfato ferroso de amonio [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] en agua, agregar 20 ml de ácido sulfúrico (4.3), esperar hasta que se disuelva y se enfríe, luego diluya a 1000 ml.

4.6.2 Antes de cada uso, se debe calibrar con precisión la concentración de esta solución (4.6.1) con solución estándar de dicromato de potasio (4.5.1).

Tomar 10,00 ml de solución estándar de dicromato de potasio (4.5.1) y colocarlo en un matraz Erlenmeyer, diluirlo con agua hasta aproximadamente 100 ml, añadir 30 ml de ácido sulfúrico (4.3), mezclar bien, enfriar y añadir 3 gotas (aproximadamente 0,15 ml), pruebe el indicador ferroso (4.8) y use sulfato ferroso de amonio (4.6.1) para valorar el color de la solución de amarillo a azul verdoso y marrón rojizo, que es el punto final. Registrar el consumo de sulfato ferroso de amonio (mL).

4.6.3 Cálculo de la concentración de solución de valoración estándar de sulfato ferroso y amónico:

10,00×0,250 2,50

C = ——————— = — ———

V V

Donde: V: la cantidad de ml de solución de sulfato ferroso de amonio consumidos durante la titulación.

4.6.4 Solución de valoración estándar de sulfato ferroso de amonio con una concentración de C[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]≈0,010mol/L: diluir la solución en 4.6.1 10 veces, Utilice una solución estándar de dicromato de potasio (4.5.2) para la calibración. Los pasos de titulación y el cálculo de la concentración son similares a 4.6.2 y 4.6.3 respectivamente.

4.7 Solución estándar de ftalato ácido de potasio, C[KC6H5O4]=2,0824 mmol/L: Pesar 0,4251 g de ftalato ácido de potasio secado durante 2 horas a 105 °C, disolverlo en agua y diluir hasta 1000 ml y mezclar bien. Usando dicromato de potasio como oxidante, el valor de DQO de la oxidación completa del ftalato ácido de potasio es 1,176 g de oxígeno/g (lo que significa que 1 g de ftalato ácido de potasio consume 1,176 g de oxígeno), por lo que el valor teórico de DQO de la solución estándar es 500 mg/ l.

4.8 Solución indicadora de monohidrato de 1,10-fenantrolina: Disolver 0,7 g de sulfato ferroso heptahidratado en 50 ml de agua, añadir 1,5 g de 1,10-fenantrolina, agitar hasta que se disuelva, añadir agua para diluir hasta 100 ml.

4.9 Perlas de vidrio antiexplosión.

5 Instrumentos

Instrumentos de laboratorio de uso común y los siguientes instrumentos.

5.1 Dispositivo de reflujo: Un dispositivo de reflujo totalmente de vidrio con un matraz Erlenmeyer de 250 ml con boca esmerilada estándar N° 24. La longitud del tubo del condensador de reflujo es de 300 a 500 mm. Si el volumen de muestra es superior a 30 ml, se puede utilizar un dispositivo de reflujo de vidrio con un matraz Erlenmeyer de 500 ml.

5.2 Dispositivo de calentamiento.

5.3 Bureta ácida de 25mL o 50mL.

6 Muestreo y muestras

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6.1 Muestreo

Las muestras de agua deben recolectarse en botellas de vidrio y deben Analiza lo antes posible. Si no se puede analizar inmediatamente, se debe agregar ácido sulfúrico (4.3) al pH

6.2 Preparación de la muestra

Agite bien la muestra y extraiga 20,0 ml como muestra.

7 pasos

7.1 Para muestras de agua con DQO inferior a 50 mg/L, se debe utilizar una solución estándar de dicromato de potasio de baja concentración (4.5.2) para la oxidación. a reflujo, utilizar Se gotea la solución estándar de sulfato ferroso y amónico de baja concentración (4.6.4).

7.2 El límite superior de determinación de este método para muestras de agua sin diluir es de 700 mg/L. Cuando se supere este límite, se deberá medir después de la dilución.

7.3 Para muestras de agua severamente contaminadas, puede seleccionar 1/10 del volumen requerido de la muestra y 1/10 del reactivo, colocarlo en un tubo de vidrio duro de 10×150 mm, agitarlo uniformemente, y uso Calentar la solución bajo una lámpara de alcohol hasta que hierva durante unos minutos y observar si la solución se vuelve azul verdosa. Si aparece azul verdoso, tome una cantidad adecuada de muestra y repita la prueba anterior hasta que la solución permanezca azul verdosa. Esto determina el factor de dilución apropiado para la muestra de agua que se va a analizar.

7.4 Tomar la muestra (7.2) en un matraz Erlenmeyer, o tomar una cantidad adecuada de la muestra y agregar agua hasta completar 20,0mL.

7.5 Prueba en blanco: Siga los mismos pasos y use 20,0 ml de agua en lugar de la muestra para realizar una prueba en blanco. Los reactivos restantes son los mismos que para la medición de la muestra (7.8). Solución estándar de sulfato consumida durante la titulación en blanco Número V1.

7.6 Prueba de verificación: Analice el valor de DQO de 20,0 ml de solución estándar de ftalato ácido de potasio (4.7) de acuerdo con el método proporcionado para la muestra de medición (7.8) para verificar la tecnología operativa y la pureza del reactivo.

El valor teórico de DQO de esta solución es de 500 mg/L. Si el resultado de la prueba de verificación es superior al 96% de este valor, los pasos experimentales pueden considerarse básicamente adecuados. Se debe encontrar el motivo del fallo. Repita el experimento para que cumpla con los requisitos.

7.7 Prueba de eliminación de interferencias: Las sustancias reductoras inorgánicas como nitrito, sulfuro y sales de hierro ferroso aumentarán los resultados, y es aceptable utilizar su demanda de oxígeno como parte del valor de DQO de la muestra de agua.

La principal interferencia en este experimento es el cloruro, que se puede eliminar parcialmente añadiendo sulfato de mercurio (4.2). Después del reflujo, los iones de cloruro se pueden combinar con el sulfato de bario para formar un complejo cloromercúrico soluble.

Cuando el contenido de iones cloruro supera los 1000 mg/L, el valor mínimo permitido de DQO es 250 mg/L. Por debajo de este valor, no se puede confiar en la precisión de los resultados.

7.8 Determinación de muestras de agua: Añadir 10,0 ml de solución estándar de dicromato de potasio (4.5.1) y unas gotas de perlas de vidrio antigolpes (4.9) a la muestra (7.4) y agitar bien.

Conectar el matraz Erlenmeyer al extremo inferior del tubo de condensación del dispositivo de reflujo (6.1) y conectar el agua condensada. Agregue lentamente 30 ml de reactivo de sulfato de plata y ácido sulfúrico (4.4) desde el extremo superior del tubo del condensador para evitar el escape de materia orgánica de bajo punto de ebullición y gire continuamente el matraz cónico para mezclar uniformemente. Reflujo durante dos horas desde el momento en que la solución comienza a hervir.

Después de enfriar, enjuague el tubo del condensador con 20 a 30 mL de agua del extremo superior del tubo del condensador, retire el matraz Erlenmeyer y dilúyalo con agua hasta aproximadamente 140 mL.

Después de que la solución se enfríe a temperatura ambiente, agregue 3 gotas de solución indicadora de 1,10-fenantrolina (4.8) y valore con solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio (4.6). El color de la solución cambia. del amarillo al azul. El punto final es cuando el verde se vuelve marrón rojizo. Registre el consumo de mililitros V2 de solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio.

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7.9 En casos especiales, la muestra a medir está entre 10,0 ml y 50,0 ml. El volumen o peso del reactivo se debe determinar de acuerdo con. Tabla 1. Ajuste en consecuencia.

Tabla 1 Dosificación de reactivos para diferentes volúmenes de muestra

Volumen de muestra mL 0,250mol/LK2Cr2O7mL Ag2SO4—H2SO4mL HgSO4G (NH4) 2Fe(SO4) 2?6H2Omol/L Volumen antes de la titulación mL

10,0 5,0 15 0,2 0,05 70

20,0 10,0 30 0,4 0,10 140

30,0 15,0 45 0,6 0,15 210

40,0 20,0 60 0,8 0,20 200

50,0 25,0 75 1,0 0,25 350

8 Expresión de resultados

8.1 Método de cálculo

Agua en mg/L Muestra de oxígeno químico demanda, la fórmula de cálculo es la siguiente:

(V1 – V2) C×8000

DQO (mg/L) = ———————————

V0

Donde: C - concentración de solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio (4.6), mol/L

V1 - prueba en blanco (7.4) El volumen; de solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio consumida, ml; V2: volumen de solución de titulación estándar de sulfato ferroso de amonio consumida para la determinación de la muestra (7,8), ml: volumen de la muestra, ml; — El valor de conversión de la masa molar de 1/4 de O2 en mg/L.

El resultado de la determinación generalmente conserva tres cifras significativas para muestras de agua con valores de DQO pequeños (7.1), cuando el valor de DQO calculado es inferior a 10 mg/L, debe expresarse como "DQO

8.2 Precisión

8.2.1 Precisión de la determinación de la solución estándar

40 laboratorios diferentes determinaron el ftalato ácido de potasio con un valor de DQO de 500 mg/L (4.7) El estándar La solución tiene una desviación estándar de 20 mg/L y una desviación estándar relativa de 4,0%.