Determinación combinada de la radiactividad alfa total y beta total

Debido al avance de la tecnología de detección nuclear y la ciencia y la tecnología electrónicas, un instrumento y una muestra pueden medir la radiactividad alfa y beta al mismo tiempo, lo que ahorra mano de obra y recursos materiales y brinda comodidad a trabajar.

La experiencia ha demostrado que fabricar muestras de 0,05 ~ 0,18 mg/mm2 (generalmente 0,1 mg/mm2) no sólo puede cumplir con los requisitos para medir α en capas gruesas (capas saturadas mayores que el espesor efectivo), sino que también cumple con los requisitos de capas delgadas para medir β en capas (menos que el volumen máximo de muestreo).

Para diferentes sustancias a probar, el requisito de 0,1 mg/mm2 no es fijo. Por ejemplo, es difícil que el agua potable relativamente pura produzca una gran cantidad de residuos sólidos (aunque algunas muestras de agua se pueden tratar con un poco más de ácido sulfúrico, precipitar agregando cloruro de bario y se pueden tomar más muestras de agua). Puede reducirse a 0,05 mg/mm2 según circunstancias específicas. Para muestras de fuentes ricas, el volumen de muestreo se puede aumentar de 0,15 a 0,18 mg/mm2, o incluso hasta 0,3 mg/mm2.

En condiciones de pH 4, las sustancias radiactivas de las muestras de agua potable se precipitan y se adsorben mediante sulfato de bario y carbón activado, y los precipitados se queman para producir una fuente de muestra de 0,05 mg/mm2. Muestras biológicas: utilice la ceniza de muestra quemada para crear una fuente de muestra de 0,05 mg/mm2. Muestras de suelo: tome 0,1 mg/mm2 de suelo tratado como fuente de muestra, colóquelo en un instrumento de medición de α y β de fondo bajo y mida α; y radiactividad β.

Es necesario prestar especial atención a que al calibrar (calibrar) el instrumento (midiendo la eficiencia de la fuente estándar), la calidad de la fuente estándar debe ser consistente con él, de lo contrario aumentará la incertidumbre de la medición. .

Herramientas

Instrumento de medición alfa y beta de fondo bajo.

Reactivo

Ácido sulfúrico.

Ácido clorhídrico

Solución de cloruro de bario (100 g/L).

Solución de EDTA (10g/L).

Fuente α fuente estándar de polvo de uranio natural (actividad específica 10Bq/g) o fuente estándar de polvo de 241Am (actividad específica 10,2Bq/g) y fuente de área de verificación de uranio natural (o 239Pu).

Fuente estándar de polvo de cloruro potásico de fuente beta (actividad específica 14,4Bq/g) y fuente de área de inspección 90Sr-90Y.

Carbón activado Remoje 20 g de carbón activado en 200 ml de solución LEDTA o 200 ml (1 99) de HCl, revuelva y déjelo toda la noche. Verter el sobrenadante, luego filtrar, lavar el carbón activado con agua hasta neutralidad, colocarlo en una caja de secado y secar a 105°C.

Recogida y preprocesamiento de muestras

(1) Muestra de agua

Recogida de muestras:

1) Recoger agua de río y agua superficial (Capítulo 1) Al tomar muestras de un punto de toma de agua residencial) y de la boca de descarga principal, las muestras deben recolectarse a una cierta profundidad debajo de la superficie del agua; si el agua es muy profunda, se deben recolectar muestras de diferentes profundidades al mismo tiempo; La superficie del agua es amplia, se deben tomar varias muestras de la izquierda, del centro y de la derecha del estuario.

2) Seleccione agua industrial representativa, agua del grifo y agua corriente arriba como puntos de control y recolecte muestras al mismo tiempo.

3) Las muestras recolectadas de cuerpos de agua contaminados deben ser representativas. Los métodos de recolección se pueden dividir en tres tipos según el volumen de descarga de aguas residuales, las propiedades de las aguas residuales, los requisitos de análisis y los propósitos de monitoreo: método de recolección instantánea, promedio. método de recolección y método de recolección individual.

4) La herramienta de muestreo puede ser una botella de vidrio sin contaminación radiactiva (es mejor utilizar un balde de plástico para los recipientes de muestra de agua. La botella de muestreo (balde) se puede enjuagar con agua varias veces en el momento). sitio de recolección antes de la recolección.

5) Al recolectar en áreas de aguas poco profundas, tenga cuidado de no alterar el limo en el fondo del agua.

6) Las botellas de muestreo (barriles) deben estar numeradas y marcadas para evitar la contaminación cruzada.

7) El volumen de muestreo (volumen) depende del elemento de análisis, generalmente 2 ~ 10 L, y se debe garantizar un espacio de 1/10 en el contenedor bajo ninguna circunstancia, el contenedor no se puede llenar con agua; muestras.

Pretratamiento de la muestra:

Los registros de muestreo y las etiquetas de las muestras deben completarse cuando se tomen muestras. Se deben agregar agentes protectores a las muestras de agua recolectadas inmediatamente y acidificarlas con ácido nítrico o ácido clorhídrico (acidificación). pH ≤ 2); después de 24 horas de reposo, tomar el sobrenadante para su análisis (excepto para la medición de radón).

Si la muestra de agua está turbia se debe filtrar antes de la acidificación.

(2) Muestras de suelo

Recolección de muestras:

Los sitios de muestreo de suelo deben seleccionarse en lugares planos y distribuirse adecuadamente según sea necesario. Al realizar el muestreo se debe utilizar el método de muestreo diagonal y el método de muestreo de flor de ciruelo. Dependiendo del propósito del monitoreo, la profundidad del muestreo es de 5 cm. Al realizar el muestreo, utilice un cuchillo para dibujar un cuadrado de 10 cm x 10 cm y saque una muestra de suelo con una profundidad vertical de 5 cm. Para suelos profundos, tome suelo por debajo de 20 cm.

Para recolectar muestras de suelo contaminado, primero se investigaron las condiciones naturales, el entorno de producción agrícola, las propiedades del suelo y el historial de contaminación del área de estudio. Sobre esta base, establezca puntos de muestreo según sea necesario para representar la situación de contaminación en un área determinada y seleccione un área no contaminada como control.

Las muestras de sedimento del fondo del río deben recolectarse en el mismo lugar que las muestras de agua para compararlas.

Pretratamiento de la muestra:

Envuelva las muestras de suelo (lodo de río) recolectadas en el sitio con papel limpio (bolsas de plástico) o colóquelas en otros contenedores limpios e indique el momento y la ubicación del muestreo. , área de muestreo, profundidad y condiciones alrededor del punto de muestreo.

Llevar la muestra de suelo al laboratorio para que se seque de forma natural, o bien secarla a 110°C, retirar piedras, hierba y otras impurezas y pesarla.

Coloque la muestra de suelo seco en un plato plano limpio y muélala hasta obtener un cuadrado con un espesor de 1 ~ 2 cm. Dibuja una cruz a lo largo de la diagonal del cuadrado para dividir la muestra en cuatro partes. Dibuja un cuadrado con la intersección de las líneas transversales como centro y retira toda la tierra fuera del cuadrado. Eliminar repetidamente hasta que la muestra de suelo restante alcance aproximadamente 300 g. Coloque la muestra de suelo en un horno de alta temperatura y quémela a 500 °C durante 1 a 2 horas. Después de enfriarlo, muélelo con mortero y mortero, páselo por un colador de malla de 40 a 100, mézclelo uniformemente y embotelle para su inspección.

(3) Muestras biológicas

Verduras:

Retire las raíces de las muestras de vegetales recolectadas, lávelas y espere hasta que la humedad de la superficie esté completamente seca o secar al sol antes de pesar. Tomar muestras frescas. Corte la muestra fresca en trozos pequeños y séquela al aire o colóquela en un horno de secado con aire forzado. Coloque la muestra seca en un plato de evaporación de porcelana y colóquela en una estufa eléctrica para su carbonización. Durante el proceso de carbonización, evite que la muestra se incendie, lo que provocará que el aire caliente se lleve algunas partículas de ceniza de la muestra y provoque pérdidas. Luego transfiéralo a un horno de alta temperatura y la temperatura aumenta gradualmente desde baja hasta 400 ~ 450 °C. Se requiere una observación regular para evitar la sinterización. El polvo de ceniza completamente incinerado debe ser gris y suelto. Si el polvo de ceniza todavía está negro, se debe sacar, enfriar, humedecer y evaporar con una solución de 6 mol/LHNO3 o 6 mol/LNaNO2 y luego volver a convertirlo en ceniza.

Poner la muestra completamente incinerada a temperatura ambiente, pesar la masa de ceniza y guardarla para su uso posterior.

Arroz:

Por la mañana y por la tarde durante la temporada de cosecha, seleccione los campos de arroz que deben ser monitoreados y recolecte alrededor de 500 g de muestras mixtas de diferentes partes para comprender las condiciones de riego y Fertilización (especialmente fertilizante potásico) en los campos de arroz. Elimine las impurezas de las muestras de arroz recolectadas, pese las muestras frescas, humedezca las muestras con una solución de NaAc de 30 g/l, colóquelas en un plato de evaporación de porcelana, carbonícelas en un horno eléctrico y luego transfiéralas a un horno de alta temperatura para incinerar a 450°. DO. Las cenizas completamente deben ser blanquecinas. Si la incineración no está completa, puede usar una solución nano_2 de 6 mol/L de acuerdo con el método de procesamiento de muestras vegetales, volver a incinerarla y almacenarla para su uso posterior.

Muestras de pescado:

Diseccionar las muestras de pescado capturadas en el tramo del río contaminado (o punto de control), retirar las escamas y órganos internos del pescado, lavarlo, secarlo o secarlo al sol, y retírelos de cada cuerpo de pescado. Pese una cierta cantidad de carne y espinas de pescado de cada cuerpo de pescado (si solo hay peces pequeños, no es necesario analizar la carne y las espinas de pescado por separado).

Cortar las muestras de pescado seco en trozos, colocarlas en platos de evaporación de porcelana pesados, carbonizarlas en un horno eléctrico y luego transferirlas a un horno de alta temperatura cuando no haya humo. Aumente gradualmente la temperatura y finalmente manténgala a unos 450 °C hasta que se convierta en ceniza suelta de color blanco grisáceo. Después de enfriar a temperatura ambiente, pese las cenizas y guárdelas para su uso posterior.

Muestras de carne:

Después de retirar huesos y órganos internos, preparar las muestras según el método de preparación de muestras de pescado para su uso posterior.

Preparación de la muestra, medición y cálculo de resultados

Muestra de agua: Pesar el polvo de residuo sólido preparado a 0,05 mg/mm2.

Muestra de suelo: El polvo tratado se pesa a 0,1 mg/mm2.

Muestras biológicas: Pesar la ceniza preparada a 0,05 mg/mm2.

Extienda las muestras pesadas mencionadas anteriormente de manera uniforme en el recipiente de muestra y utilice la fuente estándar de superficie para verificar que el instrumento sea normal, y luego se puede realizar la medición formal. Mida las tasas de conteo alfa y beta, mida el fondo y encuentre las tasas de conteo netas respectivas. De acuerdo con diferentes requisitos de calidad, encuentre la eficiencia de la fuente estándar de la masa correspondiente y calcule la radiactividad alfa y beta.

Cálculo del resultado

La radiactividad alfa total y beta total en agua, suelo y organismos se calculan mediante las fórmulas [(66.60), (66.63)], [(66.61), ( 66.65) respectivamente ] y [(66.62), (66.66)] cálculo.

Cuando la radiactividad beta total en el agua mineral es superior a 1,0 Bq/L, la radiactividad beta total en los alimentos (biología) debe restarse 40 K. El método de cálculo se muestra en la ecuación (66.64).

Referencias y referencias

Chen Yingqiang, Zhang Qingwen, Lin Chao, et al. La determinación número 227 de 231pa en muestras geológicas [J]. Geología mineral de uranio, 3 (5): 314-318.

Chen Zhiheng. 1982. Fórmula general para medir la concentración de radón (torio) mediante el método del globo [J]. Revista de la Universidad de Fudan (Edición de Ciencias Naturales), 21(3): 284-292.

Chu, Guo Chunhua. 2003. Progreso de la espectrometría de masas por ionización térmica en ciencias de la tierra [J] Modern Instruments, (1): 7-11.

Cuí. 2004. Instrumentos de prueba en ambientes interiores y tecnología de aplicación [M Beijing: Chemical Industry Press].

Dai Honggui. 1992.caso 4: Desarrollo y rendimiento de láminas termoluminiscentes de politetrafluoroetileno TM [J]. Boletín de Ciencia Agrícola Nuclear, 13 (Suplemento): 241-244

234U/238U, 230a y Determinación de la relación de radiactividad 232T ( GB/T 1307-91)[S]. Beijing: Editorial China Standard.

Fangfang, Jia. 1999. Principio y aplicación del método de medición de radón de copa α [J]. Exploración geofísica y geoquímica, 22(4): 218-222

Especificaciones de garantía de calidad para laboratorios de pruebas y análisis de minerales radiactivos (EJ/T). 751—1993) [S]. 1993: Prensa estándar de China.

Fu Jin, Han, Zhang Biao. 2003. Medición de la tasa de emisión de radón en relaves de uranio mediante el método de adsorción de carbón activado [J]. Radiation Protection Communications, 23(2): 32-35.

Pueblo Gongyue, Liu Zongyuan. 1992. Aplicación del detector pasivo de acumulación de radón por termoluminiscencia [J]. Radiation Protection, 12(1): 75-78Han Jun, Fu Zhonghua, Mao Xingen, et al. Análisis cuantitativo de plutonio en muestras ambientales mediante espectrometría de masas por dilución de isótopos [J]. Química nuclear y radioquímica, 26 (1): 61-64.

Hou, Dai Jun, Chen. 2005. Tecnología de medición y control de calidad de TLD [J]. Electrónica nuclear y tecnología de detección, 25 (6): 772-777.

Hu,,. 1991. Estimación del error del método de respuesta de los rayos cósmicos en la medición de la tasa de dosis de radiación gamma terrestre [J]. Radiation Protection, 1(6): 444.

Medidor de tasa de dosis de absorción de aire radiactivo gamma para monitoreo ambiental (JJG521-88) [S]. 1988. Beijing: China Metrology Press.

Jia, Xu Biwen, etc. Desarrollo de un radiómetro portátil de cámara de ionización por pulso de aire a presión atmosférica [J] Journal of Geophysics, 33(3): 356-361.

Límites de radionucleidos en materiales de construcción (GB 6566-2001)[S]. Beijing: Editorial China Standard

, Gao Dongchu, Liu, et al.

Transformación técnica del medidor de radón FD-105K y desarrollo del calibrador [J]. Northeast Earthquake Research, 20(2): 23-28Jin Zhongfan, Yin Weimin, Niu Feng, et al. y soluciones a fallas comunes del medidor de radón FD-105K [J]. Northeast Earthquake Research, 16(2): 22-25Li Deping, Pan Qiangzi. 1988. Manual de protección radiológica (volumen 2) [M]. Beijing: Prensa de energía atómica.

Li Huaxian. 1994. Nuevo avance tecnológico en la datación en series de uranio desequilibradas: espectrometría de masas de isótopos 238 u-234 u-230t de alta precisión y alta sensibilidad y su aplicación [J Progress in Earth Sciences, 9(3): 79-85]. p>

Li Hongxing. 1981. Fundamentos de protección radiológica [M]. Beijing: Atomic Energy Press, 276

Lin Lianqing, Ren Tianshan, Li Guiyun. 1986. Investigación sobre el detector pasivo de acumulación de carbón activado en interiores [J]. Protección contra la radiación, 6(1):1.

Liu Guofan, Song Jinlian, Wang, etc. Medición de la concentración de radón en el aire mediante el método de recolección electrostática y grabado en pista sólida [J]. Radiation Protection, 14(3): 234-237

Liu Jianfen. 2000. Prueba del coeficiente de corrección de la eficiencia de detección para la medición de β total de muestras de suelo [J Isotope, 13(2): 92-96Liu Shutian, Xia Yihua. 1997. Manual práctico de seguimiento de la contaminación ambiental [M]. Beijing: Atomic Energy Press, 52.

Long, Jia Baoting, et al. Análisis espectrométrico de masas de plutonio subpica. Ver: Actas del Simposio Nacional de 2005 sobre espectrometría de masas inorgánicas, espectrometría de masas isotópicas e instrumentos de espectrometría de masas [C]. Beijing: Prensa de energía atómica.

Peng Zicheng. 1997. Nueva tecnología para la datación cuaternaria: nuevo desarrollo del método de series de uranio por espectrometría de masas de ionización térmica [J].

Método de análisis de radionucleidos en muestras biológicas por espectrometría de energía de rayos gamma (GB/T 16145-1995)[S]. Beijing: Editorial China Standard.

Método de análisis espectroscópico de rayos gamma de radionúclidos en agua (GB/T 1640-1995) [S]. Beijing: Editorial China Standard.

Tian Zhiheng, izquierda, pequeño. 1993. Método de medición del radón electret y su aplicación [J]. Ciencia y tecnología de la energía atómica, 27 (1): 57-61.

Método de análisis por espectrometría de energía gamma de radionucleidos en suelo [S] (GB 11743-89) 1989. Beijing: Editorial China Standard.

Wang Bin. 2005. Desarrollo de un dispositivo estándar de detección de radón [D]. Sichuan: Universidad Tecnológica de Chengdu.

Wang Qiang. 2006. Aplicación del espectrómetro gamma de germanio de alta pureza en el análisis de muestras geológicas de mineral de uranio. Ver: Actas del Seminario de Gestión de Calidad y Tecnología de Pruebas de Análisis Geológico de la Industria Nuclear (2006) [c]. Beijing: Instituto de Geología de la Industria Nuclear de Beijing.

, Cheng,. 2005. Discusión sobre el método de determinación de la radiactividad total α y β total en agua potable [J Water Purification Technology, 24(3): 71-76.

Wei Gangjian, Li, etc. Estudio preliminar sobre espectrometría de masas por ionización térmica (TIMS) U-Th y su aplicación [J Geochemistry, 26(2): 68-74.

Wei Suya. 1992. Prueba de rendimiento de dos muestreadores de radón mejorados[r]. Informe anual del Instituto de Protección Radiológica de China, 9

Wu Huishan, Lin Yufei, Bai Yunsheng, et al. Método de medición del radón y su aplicación [M Beijing: Atomic Energy Press.

Wu, Guo Dongfa, Lin Chao, et al. Aplicación de tecnología de pruebas analíticas en depósitos de uranio de arenisca de lixiviación in situ [R Beijing: Instituto de Geología de la Industria Nuclear de Beijing, 191-213.

Xia·. 1992. Método de isótopos de plomo en la exploración de minerales de uranio [M]. Beijing: Atomic Energy Press.

Yang Ailan. 1995. Método de seguimiento del contenido de β en alimentos [J]. Radiation Protection Communications, 15(3): 43-46.

Yang Yaxin, Wu Yamei, Peng Nie, etc.

Un método para medir la tasa de emisión de radón en el medio ambiente [J]. Journal of East China Institute of Geology, 24(1): 37-40

"Método de prueba para beber agua mineral natural" (GB/ T 8538-1995) [S]. Beijing: Editorial China Standard.

Zhang Guohua, Fang Fang, Geng Bo. 2005. Desarrollo del detector de radón alfa con cámara de ionización KZ-D02F [J]. Electrónica nuclear y tecnología de detección, 25 (6): 704-708.

Zhang Huaiqin, Su Jinling, Yao Wanyuan, et al. Monitor portátil para medir el radón y su progenie en el aire mediante el método de acumulación [J]. Radiation Protection, 9(6): 438-442.

Zhang Wentao, Jin Jiekun, Gong Xinyu, et al. Investigación sobre métodos de seguimiento de la emisión de radón desde la superficie de materiales de construcción [J]. Higiene industrial y enfermedades profesionales, 29(4): 206-211.

Zhang Zhaofeng, Peng Zicheng, He Jianfeng, etc. Factores que deben considerarse al determinar la edad de las series de uranio mediante espectrometría de masas de ionización térmica [J Journal of Mass Spectrometry, 22(3): 1-7Zhao, Wang Jun, Lu Baikeng, et. Alabama. Aplicación de espectrometría de masas por dilución de isótopos en quimiometría [J Acta Mass Spectrometry, 19(2): 16-21.

Zhao, Wang, junio de 1996. Determinación del peso atómico del antimonio mediante espectrometría de masas absoluta [J]. Acta Metrology, 17(2): 81-84.

Zhao Yunlong, Gu Dingxiang, Li Ronghui, et al. Determinación de la actividad específica número 230 en minerales de uranio mediante el método de dilución del índice de actividad [J] Scientific Bulletin, (14): 103-105.

, Zhao Guizhi, Xiao Taode. 2009. Método de reconstrucción y medición de datos del espectro de subnivel α de 222Rn y 220Rn en el aire [J].

Zhou Tao, Zhao, Wang Jun, et al. Progresos en la aplicación de la espectrometría de masas isotópica y la espectrometría de masas inorgánicas en quimiometría. Ver: Actas del Simposio Mundial Chino de Espectrometría de Masas de 2006 y el Octavo Simposio Académico Nacional de la Sociedad China de Espectrometría de Masas [C].

Cambiar H w 1981. Aplicación de monitores de radón de interacción pasiva en el monitoreo ambiental [J]. Health Physics, 40: 693

TM C1380-97: Método de prueba estándar para la determinación del contenido de uranio y la composición de isótopos mediante espectrometría de masas por dilución de isótopos [J]. . Anuario de normas ASTM. 2004.12 (1): 815 - 817

Edwards R L, Chen J H, Wasserburg G J. 1996/1997.238 U-234 U-230T-232 Sistemática y medición precisa del tiempo durante los últimos 500.000 años[J] Cartas sobre ciencia planetaria y terrestre, 81: 175 - 192

Gu Zhiying, Lared, Liu Tiesheng. Historia de la erosión de sedimentos de loess chinos basados ​​en uranio, nucleidos de torio y berilio cosmogénico [J Acta Geochemistry, 61: 5221 - 5231

Harbottle G, Evans C v. 1997. Métodos de determinación de rayos gamma de radionucleidos naturales y antropogénicos en ciencias ambientales y del suelo [J]. Radioactividad y Radioquímica, 8 (1): 38-46

OIEA. 2003. Tecnología y equipos de soporte[M]. Viena: OIEA

Lucas H f 1957. Review of Scientific Instruments[J], 28: 680

Historia de Daoguo. 1987. Comparación de diferentes instrumentos para medir la concentración de radón en el aire. La aparición de radón y sus productos de descomposición. Propiedades y efectos sobre la salud[M]. Editado por Philip K. Hope, 160 -171

Piechidon 1964. Salud y seguridad radiológica en el procesamiento de materiales nucleares [M]. Viena: OIEA, 848

Grafito m 1985. Cámara de ionización móvil [M] utilizada para medir la concentración de radón en la atmósfera, la familia del radón atmosférico y la radiactividad ambiental.

Okada: Asociación Japonesa de Energía Atómica, Tokio, 37-42

[2] Speddy H.B. Variación diurna de la concentración de radón-222 en edificios residenciales de Grand Junction [M Cole Radon EC HA SL, EE.UU. -287].

Stephen Wolfe. 1999. Métodos para el análisis de uranio en materiales geológicos y ambientales [J]. Mineraological Reviews, 38: 627 -634

Thomas J w 1970. Investigación sobre el método de doble filtro de membrana del radón [J]. Health, 11: 113

Este capítulo fue escrito por Guo Dongfa (Centro de Análisis y Pruebas del Instituto de Geología de Beijing, Industria Nuclear).

Li Yaping, Ni Chuanzhen, Li Jiasheng, Deng Xiuwen, Yan Shidong (Instituto de Aplicaciones Minerales de Guangdong).