Artículo sobre la preparación de acetato de etilo en laboratorios universitarios.
Existen muchos métodos para sintetizar acetato de etilo. Por ejemplo, se puede preparar haciendo reaccionar ácido acético o sus derivados con etanol, o se puede sintetizar haciendo reaccionar acetato de sodio con haloetano. Entre ellos, el método más utilizado es la esterificación directa catalizada por ácido de ácido acético y etanol.
Palabras clave: ácido acético, etanol, ácido sulfúrico concentrado, acetato de etilo
Introducción: El acetato de etilo también se llama acetato de etilo. El acetato de etilo puro es un líquido transparente e incoloro con un olor acre y es un producto químico fino con una amplia gama de usos. Es una materia prima química orgánica muy importante y un excelente disolvente industrial. Se utiliza ampliamente en la producción de fibra de acetato, fibra de etilo, caucho clorado, resina de vinilo, resina de acetato, caucho sintético, revestimientos y pinturas. Sus principales usos son: como solvente industrial para recubrimientos, adhesivos, etilcelulosa, cuero artificial, colorantes de linóleo, fibras sintéticas y otros productos como adhesivo para la producción de tintas de impresión y perlas artificiales, utilizado para; produce medicamentos, ácidos orgánicos y otros productos; como materia prima de especias, se utiliza como materia prima principal para sabores de frutas como piña, plátano, fresa y especias como whisky y crema. La razón por la que el vino añejo del que hablamos sabe bien es porque contiene acetato de etilo. El acetato de etilo tiene un olor afrutado. Debido a que el vino contiene una pequeña cantidad de ácido acético, reacciona con el etanol para formar acetato de etilo. Debido a que se trata de una reacción reversible, se necesita mucho tiempo para acumular acetato de etilo, lo que da como resultado el aroma del vino añejo.
1. Principio Experimental
La reacción de esterificación es reversible. Las medidas para mejorar el rendimiento son: por un lado añadir exceso de etanol, y por otro lado evaporar continuamente el producto. producto durante el proceso de reacción y agua, lo que hace que el equilibrio se desplace hacia la dirección de formación del éster.
La temperatura debe controlarse entre 110 y 120 ℃, no demasiado alta, porque tanto el etanol como el ácido acético son volátiles.
Se trata de una reacción reversible. El acetato de etilo generado se hidroliza en ácido acético y etanol en las mismas condiciones. Para obtener mayores rendimientos de éster, esto generalmente se hace aumentando la cantidad de ácido o alcohol y eliminando continuamente el éster o el agua del producto. En este experimento, se utilizó un dispositivo de reflujo y un exceso de etanol para aumentar el rendimiento de éster.
Una vez completada la reacción, utilice Na2CO3 saturado, Cacl2 saturado y Na2SO4 anhidro (sólido) para eliminar el CH3COOH, CH3CH2OH y el H2O que no reaccionaron completamente y se produjeron durante la reacción.
2. Flujo del proceso
Alimentación→reflujo→destilación→lavado→extracción→secado→destilación→calcular rendimiento.
3. Instrumentos y reactivos
1. Instrumentos: estructura de hierro, matraz de fondo redondo, matraz de destilación (con ramal), tubo condensador esférico, tubo condensador recto, tubo de goma, termómetro , embudo de decantación, matraz Erlenmeyer pequeño, vaso de precipitados.
2. Reactivos: ácido acético glacial, etanol al 95%, solución saturada de Na2CO3, solución saturada de Nacl, Na2SO4 sólido anhidro, zeolita y solución saturada de Cacl2.
IV.Pasos experimentales
1. Preparación
Añadir 19 ml de etanol absoluto, 12 ml de ácido acético glacial y 2 ml de ácido sulfúrico concentrado. agregue unos granos de zeolita, agite bien, instale un tubo condensador esférico, caliente en una camisa calefactora eléctrica a fuego lento, refluya durante 30 minutos, deje de calentar, enfríe, retire el tubo condensador esférico, instale un cabezal de destilación y modifique el instrumento al dispositivo de destilación ordinario, calentar y destilar hasta que el volumen de líquido que sale sea aproximadamente.
2. Purificación
El destilado contiene acetato de etilo y pequeñas cantidades de etanol, éter, agua y ácido acético. Mientras agita durante 30 minutos, agregue lentamente unos 10 ml de solución saturada de carbonato de sodio hasta que no se escape gas de dióxido de carbono, luego muévalo al embudo de decantación, agítelo completamente (preste atención a desinflar el aire a tiempo), déjelo reposar, separe. la fase de agua inferior y use 10 ml de sal saturada. Lave la capa de éster con la solución y luego lávela dos veces con 10 ml de solución saturada de cloruro de calcio. Deseche el líquido inferior para permitir que la capa de éster salga de la laguna. .
Filtrar el acetato de etilo seco en una botella de destilación limpia, añadir zeolita, destilar sobre una camisa calefactora eléctrica y recoger la fracción a 73-78°C.
El punto de ebullición del acetato de etilo puro es 77,06°C y el índice de refracción es 1,3723.
1 2 3 4
Etanol (ml) 19 19 12 12
Ácido acético (ml) 12 12 19 12
Concentrado ácido sulfúrico (ml) 2 2 2 2
Tiempo de reacción (minutos) 45 30 30 30
5. Dispositivo experimental
Resultados experimentales del verbo intransitivo
Etanol (ml) 19 19 12 12
Ácido acético (ml) 12 12 19 12
Tiempo de reacción (minutos) 45 30 30 30
Acetato de etilo (ml) 11,30 13,03 12,07 9,43
Rendimiento ()52,87 60,96 60,05438 0 44,5438 02.
El índice de refracción es 1,3702 1,3730 1,3732 1,4647.
Calcular el rendimiento rendimiento= o rendimiento=
Siete. Resumen
El método de esterificación directa de etanol y ácido acético bajo catálisis ácida para preparar acetato de etilo es relativamente simple y fácil de implementar. Sin embargo, la reacción de esterificación es reversible y es necesario encontrar mejores soluciones de diseño para aumentar el rendimiento.
Podemos utilizar las siguientes medidas para aumentar el rendimiento: por un lado, añadir el exceso de etanol y, por otro lado, evaporar continuamente el producto y el agua durante el proceso de reacción para favorecer que el equilibrio avance hacia la dirección de formación de ésteres. Pero los puntos de ebullición de los ésteres y del agua o del etanol son cercanos a los del etanol. Para destilar el éster y el agua y destilar la menor cantidad de etanol posible, se puede utilizar una columna de fraccionamiento larga para el fraccionamiento. Sin embargo, debido a las condiciones limitadas del laboratorio, no se utilizó una torre de fraccionamiento en el experimento, lo que dejó algunas deficiencias en el experimento.