Materia prima: acetonitrilo de grado industrial. ¿Qué oxidante y proceso se pueden utilizar para purificar y preparar acetonitrilo de grado de cromatografía líquida (grado HPLC)? más detalles
El acetonitrilo es un subproducto de la preparación de acrilonitrilo a partir de propileno y amoníaco y, a menudo, contiene impurezas como acrilonitrilo, propenol y acetona. Kiesel mencionó en [Anal Chem 52 2230 1988] que estas impurezas se pueden eliminar mediante el siguiente método:
Añadir 300 ml de metanol a 1. 3 litros de acetonitrilo y fraccionar a alta relación de reflujo hasta que el punto de ebullición aumente de 64 a 80ºC. En este momento, el líquido no tiene absorción en longitudes de onda superiores a 240 nm.
2. Añadir 1 g de hidruro de sodio (no requiere producto de parafina) al líquido restante y dejar refluir durante 10 minutos.
3. Destilar rápidamente la mayor parte del líquido (100mL restantes).
4. Pasar el líquido destilado rápidamente por alúmina ácida (se desechan y se recogen los primeros 150 ml de filtrado).
5. Añadir 5 g de hidruro de calcio, destilar 50 ml de líquido con alta proporción de reflujo y desecharlo, bajar la proporción de reflujo y destilar la mayor parte del líquido restante y recogerlo para obtener acetonitrilo purificado.
Según la traducción al inglés anterior, la librería parece tener la quinta edición en chino. Puedes consultarlo. Además, los disolventes de grado HPLC se pueden filtrar a través de una membrana de 0,45 micrones con reactivos de grado reactivo para eliminar las impurezas de partículas. El grado reactivo puede ser un poco más caro que el grado industrial, pero sigue siendo más barato que el grado HPLC.