Espectrometría de absorción atómica

La espectrometría de absorción atómica (AAS) también se llama espectrometría de absorción atómica. El principio básico es que cada elemento tiene su propia línea espectral característica. Cuando la luz con una determinada longitud de onda característica emitida por una fuente de luz pasa a través del vapor atómico de la muestra a medir, los electrones externos de los átomos absorberán selectivamente las líneas espectrales características emitidas por el mismo elemento, debilitando así la luz incidente emitida por la fuente de luz. El grado de atenuación de las líneas espectrales características debido a la absorción se puede expresar mediante la absorbancia, que es proporcional al contenido del elemento a medir en la muestra. Es decir, cuanto mayor es la concentración de átomos en estado fundamental, más luz se absorbe. Midiendo la luz absorbida se puede determinar el contenido de metales y sustancias metaloides en una muestra. Para la mayoría de los elementos metálicos, la línea de vibración * * * es la línea espectral más sensible entre todas las líneas espectrales del elemento. Esta es la razón fundamental por la que este método tiene buena selectividad y puede determinar oligoelementos.

La espectrometría de absorción atómica puede medir una variedad de elementos. La espectrometría de absorción atómica de llama alcanza el nivel de 10 -9 g/mL y la espectrometría de absorción atómica en horno de grafito alcanza el nivel de 10 -13 g/mL. Su generador de hidruro puede detectar trazas de ocho elementos volátiles como mercurio, arsénico, plomo, selenio, estaño, telurio, antimonio y germanio. Ampliamente utilizado en geología, metalurgia, maquinaria, industria química, agricultura, alimentación, industria ligera, biomedicina, protección ambiental, ciencia de materiales y otros campos.

II. Ámbito de aplicación y ejemplos de aplicación

(1) Incertidumbre en la determinación de oro en muestras geoquímicas mediante espectrometría de absorción atómica en horno de grafito

Z-3000 A La serie de espectrómetros de absorción atómica, lanzada recientemente en 2013, utiliza dos tubos fotomultiplicadores totalmente compatibles como detectores para recibir radiación con planos de polarización paralelos al campo magnético y perpendiculares al campo magnético, miden el componente π y el componente σ de la línea del espectro de absorción atómica. y lograr la corrección de fondo. Esta es una solución ideal que garantiza la corrección de fondo en la misma longitud de onda, el mismo espacio de medición y el mismo tiempo (tiempo real).

Z-3000 AAS tiene una excelente estabilidad porque los tubos de grafito de los hornos de grafito de absorción atómica ordinarios tienen una resistencia muy pequeña, por lo que requieren bajo voltaje y alta corriente. Normalmente, se requiere una corriente de 400~600 A para calentar el tubo de grafito a 3000°C. El horno de grafito Z-3000 AAS utiliza tubos de grafito de alta resistencia y la resistencia del grafito es de 30 ~ 33 mω. Los tubos de grafito de alta resistencia pueden funcionar con pequeñas corrientes de calentamiento. Cuando el horno de grafito se calienta a 3000°C, la corriente utilizada por la red eléctrica es de sólo 15 A. Debido al bajo valor de la corriente de calentamiento, el transformador incorporado está conectado al horno de grafito con un cable sólido, y las pérdidas en Cada contacto y cable son extremadamente pequeños. Cuando el horno de grafito se calienta a máxima potencia, la velocidad de calentamiento alcanza los 2600 °C/s, lo que mejora la sensibilidad, proporciona una excelente estabilidad de detección y reproducibilidad, reduce la interferencia de la matriz y aumenta considerablemente la vida útil del tubo de grafito, de 80 ~ 400 veces/sólo aumentó a 2000 ~ 4800 veces/sólo.

Con navegación automática por voz, software completo de análisis de información, cursos de operación multimedia y procedimientos de mantenimiento en video, casi no hay necesidad de ningún manual de instrucciones para operar el instrumento. En el Laboratorio de Sistemas Geológicos y Minerales, contamos con una amplia base de usuarios y métodos de prueba de muestras geoquímicas.

(2) Determinación simultánea de arsénico, cadmio, cobre, cromo, níquel, plomo y titanio en sedimentos mediante espectrometría de absorción atómica electrotérmica

maríA (2012) Determinación simultánea mediante ET AAS Total Cantidad y distribución de metales pesados ​​AS, Cd, Cu, Cr, Ni, Pb y Ti en sedimentos. Este método utiliza una matriz de diseño Box-Behnken de 3×3. Se optimizaron el esquema mejorado de extracción continua de BCR y las condiciones de la matriz de análisis de distribución completa, y se determinaron la temperatura de atomización y la masa apropiadas de paladio (NO3)2 y magnesio (NO3)2. Teniendo en cuenta la determinación simultánea de todos los elementos de la matriz, el cadmio y el titanio se atomizan a 1700°C, y el arsénico, el cobre, el cromo, el níquel y el plomo se atomizan a 2100°C sin utilizar modificadores químicos y se calibran mediante una curva de calibración estándar. Los límites de detección de arsénico, cadmio, cromo, cobre, níquel, plomo y talio son 36,5 pg, 1,8 pg, 6,5 pg, 28 pg, 34 pg, 46,5 pg, 48 pg, 0,1 μg/g y 0,001 respectivamente.

El método se validó analizando tres materiales de referencia estándar de sedimentos (CRM DC 73315 y el contenido total de NCS-4 en LKSD y la fracción activa de BCR 701) y se obtuvo una buena precisión (p = 0,05 y se mostró (altas recuperaciones de cada elemento en cada matriz), excepto en la matriz de distribución de arsénico total, donde la pérdida de analitos puede atribuirse a la muestra. La precisión de este método oscila entre el 0,6% y el 6%.

(3) Determinación de arsénico, selenio y mercurio en aguas residuales mediante espectrometría de absorción atómica en frío.

Aaron et al. utilizaron el espectrómetro PinAAcle 900T, el sistema de inyección de flujo FIAS 400 y la plataforma de datos Winlab 32TM para analizar y probar los contenidos de arsénico, selenio y mercurio en las aguas residuales. Los resultados se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1 Índice de sensibilidad del sistema

Los resultados del análisis muestran que el límite de detección de este método puede cumplir con los requisitos de las normas de higiene del agua potable de la EPA de EE. UU. y los límites de detección de As y También puede cumplir con los requisitos de las normas de higiene del agua potable de la EPA de EE. UU. Al cumplir con las normas del Consejo Canadiense sobre el Medio Ambiente (CCME), la capacidad de detección de este método puede cumplir con los estándares de límite de detección del análisis de suelos canadiense. Sin embargo, este método debe estar equipado con un FIMS o un circuito de inyección más grande si quiere cumplir con los estándares de protección marina contra el mercurio propuestos por el CCME.

(4)¿contra? Determinación de hierro, calcio, potasio, sodio y magnesio en feldespato mediante espectrometría de absorción atómica de llama 700

En 2006, la empresa alemana Jena lanzó el espectrómetro de absorción atómica de fuente de luz continua integrado en horno de grafito y llama de alta resolución contrAA ? 700. El instrumento utiliza una lámpara de xenón de arco corto de alto enfoque, un espectrómetro Echelle (resolución óptica de 0,002 nm, rango de longitud de onda de 189 ~ 900 nm) y un detector de matriz lineal CCD. Puede medir 67 elementos metálicos en la tabla periódica de elementos. , y también puede obtener mucha más información espectral.

Song et al. (2010) utilizan contraAA? El contenido de hierro, calcio, potasio, sodio y magnesio en el feldespato se midió con 700 (Figura 1 ~ Figura 10).

Fig. 1 Pico de absorción característico del hierro

Fig. 2 Patrón de pico de prueba tridimensional del hierro

Fig. 3 Patrón de pico de absorción característico del calcio

Diagrama de picos de absorción característicos del calcio.

Figura 5 Patrón de pico de absorción característico de potasio

Figura 6 Patrón de pico de prueba tridimensional de potasio

Patrón de pico de absorción característico de sodio.

Figura 8 Patrón de picos de prueba tridimensional de sodio

Figura 9 Patrón de picos de absorción característicos de magnesio

Figura 10 Patrón de picos de prueba tridimensional de magnesio

Los resultados muestran que la espectrometría de absorción atómica con fuente de luz continua puede determinar de forma rápida y precisa el contenido de elementos traza metálicos hierro, calcio, potasio, sodio y magnesio en el feldespato. Incluso si el contenido del elemento a medir en la solución de digestión de la muestra es extremadamente bajo, la sensibilidad se puede mejorar aumentando el número de píxeles. Esta es una de las características únicas de la espectrometría de absorción atómica con fuente de luz continua en comparación con la absorción atómica tradicional. espectrometría. Además, el contenido de algunos elementos es demasiado elevado (contenido porcentual). Si elige una línea subsensible, la absorción atómica tradicional a menudo sufre interferencias espectrales y energía insuficiente de la lámpara debido a la resolución e intensidad de la fuente de luz limitadas, y no se pueden evitar los errores causados ​​por la dilución. Dado que la fuente de luz continua tiene una resolución extremadamente alta (2 pm) y una intensidad luminosa suficientemente alta, se pueden seleccionar arbitrariamente líneas espectrales con diferentes sensibilidades, evitando efectivamente la interferencia espectral y eliminando por completo los errores de dilución.

(5) Determinación de potasio, sodio, arsénico, estaño, plomo y zinc en materias primas de mineral de hierro mediante espectrometría de absorción atómica de llama.

Song et al. (2010) ¿Usar fuente de luz continua ContrAA? Utilice 700 para determinar con precisión y rapidez el contenido de varios elementos metálicos en materias primas de mineral de hierro. La resolución es dos órdenes de magnitud mayor que la de la espectrometría de absorción atómica tradicional. En la determinación de sodio metálico de alta concentración, se puede seleccionar la línea subsensible para lograr un análisis y determinación precisos, evitando así de manera efectiva los errores causados ​​por la dilución.

Después de pretratar la muestra con ácido, se diluye según una proporción determinada y se utiliza ContrAA? Las mediciones se realizaron mediante espectrometría de absorción atómica de llama 700. Las condiciones de medición son las siguientes:

Logros científicos y tecnológicos geológicos y minerales extranjeros

La curva estándar de Sn es:

Científico y tecnológico geológico y mineral extranjero logros

III . Fuente de información

Zhang Hua, Wang,. 2008. Evaluación de la incertidumbre de muestras geoquímicas medidas mediante espectrometría de absorción atómica en horno de grafito. Geología de depósitos minerales, 27: 91 ~ 95.

Www.analytik-jena.com.cn/Song Chunming y otros Jena Analytical Instruments AG, 2010.

Aaron Hyman. Determinación de arsénico, selenio y mercurio en agua mediante espectrometría de generación de hidruros/absorción atómica en frío

Maria A? gene sis carrillo lvarez. Determinación simultánea de arsénico, cadmio, cobre, cromo, níquel, plomo y talio en muestras de sedimento total digerido y fracciones activas mediante espectrometría de absorción atómica de atomización electrotérmica. Talanta, 97(15):505~512