Métodos para el análisis de elementos metálicos en petróleo crudo.

Resumen del método

La muestra se incinera a 600 °C, la ceniza se disuelve con ácido clorhídrico y se determinan mediante métodos atómicos vanadio, níquel, bario, cobre, estroncio y otros elementos. espectrometría de absorción-método de adición estándar y otros elementos.

Instrumentos y dispositivos

El espectrómetro de absorción atómica está equipado con un horno de grafito, controlador de temperatura programado y muestreador automático.

Lámparas de cátodo hueco de vanadio, níquel, cobre, estroncio y bario.

La temperatura del horno de alta temperatura se controla a (600±25)℃.

Reactivos y Materiales

Ácido clorhídrico.

Solución madre estándar de vanadio ρ (V) = 1,00 mg/mL Pesar 0,230 g de metavanadato de amonio (NH4VO3) en un vaso de precipitados, disolverlo en agua (calentar si es necesario), transferirlo a un matraz volumétrico de 100 ml, y diluir hasta la marca y agitar bien.

Solución madre estándar de níquel ρ (Ni) = 0,10 mg/mL Pesar 0,673 g de sulfato de níquel y amonio [NiSO4·(NH4)2SO4·6H2O] y disolverlo en agua, transferirlo a un matraz aforado de 1000 mL, y diluir hasta la marca, agitar bien.

Solución madre estándar de bario ρ (Ba) = 0,10 mg/mL Pesar 0,178 g de cloruro de bario (BaCl2·2H2O) y disolverlo en agua, transferirlo a un matraz aforado de 1000 ml, diluir hasta la marca y agitar bien.

Solución madre estándar de cobre ρ (Cu) = 0,10 mg/mL Pesar 0,393g de sulfato de cobre (CuSO4·5H2O) y disolverlo en agua, transferirlo a un matraz aforado de 1000mL, diluir hasta la marca y agitar bien.

Solución madre estándar de estroncio ρ (Sr) = 0,10 mg/mL Pesar 0,304 g de cloruro de estroncio (SrCl2·2H2O) y disolverlo en agua, transferirlo a un matraz aforado de 1000 ml, diluir hasta la marca y agitar bien.

La pureza del gas argón no es inferior al 99,9%.

Pasos del análisis

Pesar de 5 a 10 g (con una precisión de 0,001 g) de petróleo crudo en un crisol de porcelana, calentarlo a 90 °C durante media hora, moverlo a temperatura alta. -Temperatura del horno y manténgalo a 600 °C durante 1 a 2 h para que quede completamente en cenizas. Después de enfriar, disolverlo con 1 ml (1 + 1) de HCl, transferirlo a un matraz volumétrico de 25 ml, diluir hasta la marca, agitar bien y esperar la medición. También prepare 2 espacios en blanco.

Utilice el método de adición estándar para medir vanadio, níquel, bario, cobre, estroncio y otros elementos en un espectrómetro de absorción atómica:

Mida 1,0 ml de la solución de muestra y colóquelo en En un matraz aforado de 25 mL se agrega un cierto volumen de la solución estándar del elemento a medir, se diluye con agua hasta la marca, se agita bien y se mide la absorbancia del elemento con un espectrómetro de absorción atómica. Para cada elemento a medir, mida la absorbancia en 3 a 5 concentraciones agregadas dentro del rango lineal del elemento y dibuje la curva de concentración-absorbancia agregada. Extienda la curva en la dirección inversa para cruzar el eje de concentración según la absorbancia. valor en la intersección, Calcule la concentración del elemento a medir en la solución a partir de la curva de trabajo del elemento correspondiente.

Calcule el contenido de cada elemento en el petróleo crudo de acuerdo con la siguiente fórmula:

Análisis de minerales de roca Volumen 4 Investigación y análisis de recursos y tecnología ambiental

En el fórmula: w (B) es la fracción de masa del elemento que se mide, μg/g; ρ es la concentración de masa del elemento que se mide en la solución de prueba, μg/mL; V es el volumen de la solución de prueba, mL; D es el factor de dilución; m es la masa de la muestra tomada, g.