Manual de química analítica Índice de contenidos
Capítulo 1 Introducción 1
Sección 1 Breve historia del análisis térmico 1
Sección 2 Terminología del análisis térmico 2
1. Evolución y desarrollo de la terminología del análisis térmico 2
2. Definición y clasificación del análisis térmico 3
3. Terminología general del análisis térmico 4
Sección 3 Características básicas y presentación de datos del análisis térmico 4
1. Características básicas del análisis térmico 4
2. Informe de datos 5
Sección 4 Estándares de temperatura y calorías para el análisis térmico 6
I Calibración de temperatura mediante el método termogravimétrico 6
2. Analizador Térmico Diferencial y Calorímetro de Barrido Diferencial 6
3. Calibración de Calor Calibración del Analizador Térmico Diferencial y Calorímetro de Barrido Diferencial 8
IV. Determinación del coeficiente de corrección de calibración K del calorímetro diferencial de barrido 8
Sección 5 Métodos de prueba estándar para análisis térmico 9
Referencia 10
Capítulo 2 Analizador de análisis térmico 11
Sección 1 Descripción general 11
1. Componentes básicos del analizador térmico 11
2. Instrumento comercial de análisis térmico 11
Tres. Software informático 12
Sección 2 Instrumentos de análisis térmico comúnmente utilizados 13
1 Termogravimetría (TG) 13
2. Calorimetría (DSC) 15
III. Métodos Termodinámicos 20
IV. Método de expansión térmica 22
Sección 3 Métodos de análisis de luz, electricidad, acústica y calor 23
1. Método de calor alterno (ACC) 23
2. Medición (TSC) 24
3. Termoluminiscencia (TL) 25
4. Medición de Análisis de Ondas de Temperatura de Difusión Térmica (TWA) 26
4ta Combinación de análisis térmico y otros métodos de análisis 28
1. Microscopía térmica 28
Segundo, x? ¿Difracción de rayos? DSC29
3. Análisis de gases evolucionados (EGA) 29
Cuarto, ¿luz? Medición de radiación térmica transitoria (OTTER) 39
Sección 5 Sistema de análisis térmico de muestreo automático 40
Sección 6 Instalación y uso de instrumentos 40
Referencia 41
Capítulo 3 Factores experimentales que afectan el análisis y la medición térmicos, cinética del análisis térmico y expresión de datos 42
Sección 1 Factores experimentales que afectan el análisis y la medición térmicos 42
1. velocidad de calentamiento en los resultados de los experimentos de análisis térmico 42
2 La influencia de la dosis de la muestra y el tamaño de las partículas en los resultados de los experimentos de análisis térmico 42 páginas
3. La influencia de la atmósfera en los resultados de los experimentos de análisis térmico 43
IV. Efectos de la flotabilidad, convección y turbulencia en la curva TG 44
Verbo (abreviatura de verbo) recipiente de la muestra y su gradiente de temperatura y el grado de reacción de cada parte de la muestra 44
Intransitiva carga verbal La influencia de la compacidad de la muestra en los resultados de los experimentos de análisis térmico 45
Sección 2 Método de discriminación de la resolución del instrumento 46
Sección 3 Cinética del análisis térmico 46
I. Determinación de los parámetros cinéticos de la reacción de análisis térmico 46
2. Juicio del mecanismo de reacción de análisis térmico 49
3. Juicio del mecanismo del proceso de reacción isotérmica en fase sólida 50
IV. Determinación de la cinética de cristalización no isotérmica de polímeros 50
Verbo (abreviatura de verbo) Descripción general de la cinética de la reacción de curado de resina a temperatura constante 53
Verbo intransitivo Parámetros cinéticos de la reacción de curado de resina Método de solución 54
7. Nuevos avances en la cinética del análisis térmico 56
Sección 4 Juicio de la curva de análisis térmico y el punto final de la reacción 58
1. 58
2. Juicio del punto final de la reacción de la curva de análisis térmico diferencial (curva DTA) 59
3.
Determinación de la constante de tiempo térmica RCs del DTA 59 y de la temperatura mínima de separación L
Sección 5 Procesamiento cuantitativo de datos termogravimétricos de reacción paso a paso 61
1 Proceso de pérdida de peso gradual del calcio hidratado. oxalato 1 Determinación cuantitativa
Medición termogravimétrica de alta resolución del proceso de deshidratación del sulfato de cobre pentahidratado (cuso 4·5H2O) 1
Referencia 62
Capítulo 4 Determinación de diversas transiciones mediante técnicas de análisis térmico
Sección 1 Determinación de la transición vítrea 64
1 Temperatura de transición vítrea Tg DTA o método DSC 64
Determinación del vidrio por MDSC. Temperatura de transición de la mezcla PET/ABS*** 65
3. Temperatura de transición vítrea del polímero y plastificante 66
4. La relación entre la temperatura de transición vítrea del polímero y el peso molecular 67
Verbo (abreviatura de verbo) relajación entálpica 67
Verbo intransitivo Constantes moleculares C1 y C268 en la ecuación WLF
Siete. Energía de activación de relajación de la región de transición vítrea del polímero 70
Ocho. Temperatura de transición del polímero T2, fracción de volumen libre y coeficiente de expansión térmica 70
Sección 2 Determinación de cristalización y fusión 71
1 Temperatura de fusión y cristalización DTA o método DSC 71
p>2. Determinación del punto de fusión de equilibrio del polímero cristalino 73
3. * * * Punto de fusión de equilibrio de cristalización, parámetros de interacción y densidad de energía de interacción de * * * polímero y * * * mezcla 74
IV. Método de puntos 75.
5. Determinación de la entalpía de fusión y la entropía de fusión 75 de polímeros mediante el método del volumen específico
Verbo intransitivo Energía libre interfacial durante la cristalización del polímero
siete. Transformación de la región cristalina del polímero 77
8. Determinación de la energía de activación de la migración de la cadena molecular durante la cristalización del polímero 78
9. Cristalización isotérmica de polímeros 79
X. Determinación de la velocidad de cristalización isotérmica 80
XI. La tasa de crecimiento radial de las esferulitas durante la cristalización isotérmica de polímeros fundidos sobreenfriados se midió mediante microscopía de polarización (81).
Doce. Determinación del calor isotérmico de cristalización 82
Trece. Determinación del calor de fusión y cristalización de polímeros 83
XIV. Determinación de cristalinidad de polímero 84
15. Determinación de cristalinidad por MDSC de muestra original de polímero cristalino 85
XVI. Cristalinidad 86 del PET en diferentes condiciones de moldeo
Densidad, fusión y cristalinidad del polietileno 87
18. Múltiples picos de fusión del polietileno 87
diecinueve. Calor de transformación de lípidos 87
20. Polimorfismo del tridecano 88
21. Cristal líquido termotrópico 88
22 Termopolimerización Cristal líquido físico 90
Veintitrés. El contenido de cera del aceite lubricante es 91
Veinticuatro Determinación del índice de grasa sólida del aceite y la grasa 91
Veinticinco, dibujando la fase. diagrama del sistema binario de estrellas 92
Sección 3 Determinación de la composición y compatibilidad de la mezcla de polímeros 93
1 Determinación de la composición de la mezcla de polímeros 93
2. Temperatura de transición vítrea del * * * polímero aleatorio y composición del * * * polímero 93
3. Compatibilidad de mezclas de polímeros parcialmente compatibles 94
IV. Polímeros compatibles* * *Sistemas mixtos 95
Verbo (abreviatura de verbo) Una fase que contiene polímeros cristalinos Sistema mixto 96
6. Polímero * * * ¿Líquido en sistema mixto? Comportamiento de la fase líquida 97
7. Temperaturas críticas de compatibilidad superior e inferior 98
8 Compatibilidad de polifenilimida/politioeterimida* * * Determinación de DMA 99
Sección 4 Termodinámica. Análisis (TMA) y Análisis Termodinámico Dinámico (DMA) 100
1 Utilice TMA 100 para determinar la anisotropía de materiales poliméricos
En segundo lugar, el agente de refuerzo inhibe la deformación de la película de polietileno. 101
3. Determinación de la permeabilidad y resistencia a la tracción de películas poliméricas TMA 101
4. La energía de activación aparente de la transformación del polímero determinada por la viscoelasticidad dinámica es 102.
Verbo (abreviatura de verbo) Dibujo de la curva combinada de medición de viscoelasticidad dinámica 102
La quinta medición de ahorro de agua 104
Primero, ¿agua? DSC 104 Determinación de la mezcla de etanol
II. Análisis térmico de agua libre y agua ligada 105
III. Determinación de la humedad del dióxido de manganeso 105
IV. Proceso de deshidratación a presión de alúmina hidratada 106
Sección 6 Análisis térmico de metales y aleaciones 107
1. Determinación de parámetros termodinámicos de transformación de fases de metales y aleaciones 107
>2. Determinación de parámetros cinéticos de transformación de fases entre metales y aleaciones 111
Determinación de la capacidad calorífica específica de metales y aleaciones 114
4. Resistencia a la oxidación de metales y aleaciones 116
Verbo (abreviatura de verbo) Medición del coeficiente de expansión térmica de aleaciones amorfas y medición de DMA 116
Sección 7 Otras determinaciones relacionadas con la conversión 116
>1. Determinación por DSC de células congeladas en suspensión 116
2. Transformación del polímero y su historia térmica 117
3 Análisis térmico del caucho de silicona 118
Cuatro. Análisis térmico de aceite mixto 119
5. Determinación DSC de carne comestible 119
Análisis dieléctrico de polimetilmetacrilato intransitivo 120
Referencia 121
Capítulo 5 Determinación de diversas reacciones utilizando tecnología de análisis térmico 124
Sección 1 Determinación de la estabilidad térmica 124
1. Materiales poliméricos Estabilidad térmica relativa 124
2. método para evaluar el índice de temperatura de materiales aislantes 126
3. Método de la secante térmica para evaluar el índice de temperatura de materiales aislantes eléctricos 127
IV. Determinación del período de inducción de la oxidación de materiales orgánicos 127
Sección 2 Reacciones de reticulación y polimerización 128
1 Reacción de curado de la resina epoxi y su transición vítrea 128
2. El contenido, producción y significado del diagrama "tres T" del curado isotérmico 129
3. Medición térmica de la reacción de fotopolimerización 130
4. Determinación de la reacción post-polimerización del monómero de resina fotosensible 131
Sección 3 Evaluación del catalizador sólido 132
1. Evaluación del catalizador metálico 132
2. Análisis de fases (método DTA? EGD) 132
III. Selección de la actividad de oxidación del catalizador de purificación de gases de escape de automóviles 133
IV. Selección del método de preparación del catalizador 134
Verbo (abreviatura del verbo) Determinación de la acidez superficial del catalizador sólido 135
Verbo intransitivo 136 Investigación sobre el efecto de envenenamiento y regeneración del catalizador
7. Coquización y abrasamiento del catalizador 137
Sección 4 Análisis térmico de la madera 138
1 .TG de descomposición térmica de la celulosa? ¿DTA? Determinación por espectroscopia infrarroja 138
II. Método de determinación de la hidrólisis ácida de la celulosa 139
III. Determinación de la estabilidad oxidativa de la colofonia 139
IV. Determinación de las características de combustión de la madera retardante de llama 140
Sección 5 Análisis térmico de materiales energéticos y carbón 140
1. Seguimiento de reacciones transitorias de materiales de alta energía 140
2. Determinación por DSC de la sustancia autorreactiva 141
3. Análisis industrial del carbón y coque 142
IV.Determinación del poder calorífico del carbón 143
Sección 6 Determinación termogravimétrica de la cuantificación y homomorfismo de minerales 143
1. Análisis termogravimétrico cuantitativo 143
2. Determinación del contenido de componentes de isoformas materiales 144
Sección 7 Otras determinaciones relacionadas con la reacción 145
1. aceite 145
2. Determinación de la reacción de oxidación del aceite 146
3. Determinación del contenido de negro de humo en caucho 146
IV Determinación por DSC de la conversión de yeso en yeso de París 147.
Medición de la reacción del verbo (abreviatura de verbo) entre metal y gas 148
Medición de TG de la reacción del verbo intransitivo CaO y SO2 148
Referencia 149
p>Capítulo 6 Análisis térmico y determinación de parámetros característicos del material 150
Sección 1 Determinación de parámetros termodinámicos 150
1 Determinación por DSC de la capacidad calorífica específica 150.
2. Método de determinación del coeficiente de expansión lineal TMA 151
3. Determinación de la difusividad térmica 151
4. Determinación de la Conductividad Térmica 153
Sección 2 Determinación de la Pureza 154
Sección 3 Determinación Calorimétrica de la Porosidad 155
Referencia 156
La segunda Curva de análisis térmico y conjunto de datos
Capítulo 7 Curva de análisis térmico de materiales poliméricos 157
Sección 1 Curva de análisis térmico de polímero ordinario 157
1. de poliolefina y su * * * polímero 157
2 Poliestireno, policloruro de vinilo, polímero de estireno-butadieno, poliisopreno y otros elastómeros Curva de análisis térmico 162.
3. Curvas de análisis térmico de resina epoxi, poliacetal, poliacrilonitrilo, poliamida, poliéster e hilo de algodón 168
Sección 2 Polímeros especiales (Politetrafluoro) Curvas de análisis térmico de etileno, poliarilato, sulfuro de polifenileno. , polisulfona, poliimida, polieteretercetona y
polímeros conductores 175)
Sección 3 Otros materiales poliméricos (poliuretano, celulosa, sistemas poliméricos a base de agua y varios * * * polímeros, * * mezclas ,
redes de polímeros interpenetrantes, etc.) 182.
Sección 4 La relación entre la temperatura y la frecuencia de transición del polímero 190
Referencia 195
Capítulo 8 Curvas de análisis térmico de aditivos alimentarios y alimentos, etc. 196
Sección 1 Curvas de análisis térmico de aditivos alimentarios 196
Sección 2 Curvas de análisis térmico de vino, chocolate, grasas sólidas comestibles, mantequilla y aceite de soja hidrogenado 206
Sección 3 Curvas de análisis térmico de aceite de palma y aceite de coco 208
Sección 4 Curvas de análisis térmico de arroz, almidón, gelatina, proteínas, órganos animales y alcanos de cornejo 209.
Referencia 214
Capítulo 9 Curvas de análisis térmico de fármacos, organismos, madera y sus componentes 215
Sección 1 Curvas de análisis térmico de fármacos 215
Sección 2 Curva de análisis térmico de organismos vivos 235
Sección 3 Curva de análisis térmico de la madera y sus componentes 239
Archivo de referencia 245
Capítulo 10 Térmico curvas de análisis de minerales 246
Sección 1 Propiedades térmicas de los elementos naturales 246
Sección 2 Propiedades térmicas de haluros, sulfuros y minerales óxidos 249
p>1. Propiedades térmicas de los haluros 249
2. Propiedades térmicas de los minerales sulfurados 251
3.
Características térmicas de los minerales de óxido 263
Sección 3 Características térmicas de los minerales inorgánicos 271
1. Características térmicas de los minerales de sulfato 271
2. Minerales de sal 281
3. Características térmicas de los minerales de borato 286
4. Características térmicas de los minerales de fosfato 290
Verbo (verbo de abreviatura) Propiedades térmicas del arseniato Minerales 293
Verbo intransitivo Propiedades térmicas de los minerales de silicato 295
Referencia 310
Capítulo XI Materiales energéticos Curva de análisis térmico 311
Sección 1 Curva de análisis térmico de explosivo simple 311
Sección 2 Curva de análisis térmico de explosivo mixto 339
Uno y dos tipos de explosivos mixtos Curvas de análisis térmico
II. curvas de análisis del sistema binario de mezcla única explosiva 340
Sección 3 Curvas de análisis térmico de mononitrotolueno, nitroclorobenceno y m-nitroanilina Curva de análisis 347
Sección 4 Curvas de análisis térmico de polvo detonante y molibdato de bario cromato perclorato de potasio retardante químico 349
Sección 5 Curvas de análisis térmico de pólvora y pólvora negra 356
Sección 6 Curva de análisis térmico de propulsor sólido para cohetes 363
Sección 7 Curva de análisis térmico de sustancias relacionadas con la pólvora 365
Documento de referencia 368
Capítulo 12 Curva de análisis térmico 372 de compuestos inorgánicos
Sección 1 Curva de análisis térmico del complejo de bromuro de tierras raras y glicina/alanina 372
Sección 2 Curvas de análisis térmico de transición de complejos metálicos de base de Schiff 381
Sección 3 Curvas de análisis térmico de otros complejos de tierras raras 386
Documento de referencia 396
¿Capítulo Décimo Tercero DTA? ¿EGD? Curvas y datos de combinación de GC 397
Sección 1 Evaluación de catalizadores sólidos 397
Sección 2 Estabilidad térmica (oxidativa) de aditivos antioxidantes del petróleo 407
Capítulo Evaluación de propiedades térmicas propiedades del carbón en la Sección 3 410
Sección 4 Identificación de minerales 427
Sección 5 Identificación de diversos compuestos 440
Documentos de referencia 460
Apéndice 462
a. Capacidad calorífica específica del material de calibración 462
(a) ¿Material de calibración α? Capacidad calorífica específica del óxido de aluminio 462
(2) Capacidad calorífica específica de calibración del ácido benzoico 462
(3) Capacidad calorífica específica del material de calibración cobre 463
(4) Agua del material de calibración La capacidad calorífica específica de 463
(5) La capacidad calorífica específica de la sustancia de calibración cloruro de potasio 463
En segundo lugar, la conductividad térmica del elemento sólido 464
En tercer lugar, la sustancia de calibración Punto de fusión Tm y calor de fusión δδhm 465.
4. Material de calibración de temperatura de calibración ICTA 465
5. Valores constantes físicas básicas 465
6. Tabla de comparación de fuerza electromotriz termoeléctrica de temperatura del termopar (milivoltios). 466
(a) Platino rodio 10? Tabla de indexación de termopares de platino 466
(2) Platino rodio 30? Tabla de indexación de termopares de platino y rodio 6 470
(3) ¿Níquel cromo? Tabla de indexación de termopares de níquel-silicio (níquel-cromo? níquel-aluminio) 474
(4) ¿Cobre? Tabla de indexación de termopares Kangtong 478
(5) ¿Platino rodio 13? Tabla de indexación de termopares de platino 480
(6) ¿Níquel cromo? Tabla de graduación de termopares de cobre 484
7. Glosario de términos de análisis térmico de uso común 486
8 Tabla de minerales comunes y otros puntos de fusión inorgánicos 488
9. Tabla de puntos de fusión de compuestos orgánicos comunes 502
Documento de referencia 509
Índice de curva de análisis térmico 510
Índice completo 524
En este libro Lista de símbolos y abreviaturas 536