Tarea de preparación de muestras de minerales de roca
Descripción de la tarea
Los minerales de roca naturales son extremadamente heterogéneos. El proceso de convertir muestras geológicas naturales en muestras para análisis de laboratorio se denomina procesamiento de muestras o preparación de muestras, comúnmente conocidas como muestras rotas. El procesamiento de muestras es un primer paso esencial en el trabajo analítico y un paso importante en el aseguramiento de la calidad analítica. Los errores en el análisis pueden descubrirse mediante comparaciones mutuas entre diferentes métodos analíticos, diferentes analistas o diferentes laboratorios. Sin embargo, los errores causados por un procesamiento inadecuado de las muestras no pueden eliminarse mediante el trabajo de análisis en sí. A través del estudio de esta tarea, comprenderemos la importancia del procesamiento de muestras, comprenderemos los métodos y procedimientos de procesamiento de muestras y conoceremos los requisitos básicos para el procesamiento de muestras y las posibles fuentes de errores durante el procesamiento.
Análisis de tareas
Las muestras de análisis de mineral de roca se obtienen mediante un muestreo correcto y un procesamiento y preparación razonables. Los geólogos determinan las especificaciones de muestreo razonables y la longitud y el volumen del muestreo, y se denominan muestras recolectadas por diversos medios. muestras originales. La muestra original tiene las características de gran cantidad, composición desigual y tamaños de partículas muy variables. Las muestras analizadas en el laboratorio generalmente solo requieren unos pocos gramos o decenas de gramos, o como máximo unos cientos de gramos. Al mismo tiempo, para facilitar la descomposición de la muestra, la muestra debe tener una finura suficiente. De esta manera, antes del análisis, la muestra original debe procesarse, reducirse en cantidad y convertirse en una muestra con una composición uniforme (puede representar la composición material de toda la muestra original) y un tamaño de partícula fina (fácilmente descompuesta). El proceso de realizar una serie de procesamientos en la muestra promedio original sin cambiar su composición, reducir el tamaño de la muestra y convertirla en una muestra analítica con una composición uniforme y un tamaño de partícula fino adecuado para análisis y pruebas se llama preparación de muestras o procesamiento de muestras. tratamiento. La preparación de muestras sólidas generalmente requiere pasos como trituración, tamizado, mezcla y reducción.
1. Base para la preparación de muestras
El principio de funcionamiento de la preparación de muestras es utilizar el método más económico y eficaz para triturar y reducir muestras de laboratorio para realizar muestras de análisis representativas. Las muestras preparadas deben ser uniformes y cumplir con el tamaño de partícula especificado, asegurando que los componentes materiales y el contenido de toda la muestra original permanezcan sin cambios y al mismo tiempo faciliten la descomposición.
Para obtener muestras de análisis representativas de la muestra grande original, la muestra original debe romperse y dividirse varias veces. La cantidad que debe dividirse cada vez se calcula mediante la fórmula de reducción. En la actualidad, todavía se utiliza la fórmula empírica de Chechotte más simple
Q=Kd2
En la fórmula: Q es la masa mínima confiable de la muestra, kg d es el diámetro máximo de partícula; en la muestra, mm; K es el coeficiente de reducción determinado en función de las características de las muestras de mineral de roca.
El significado de la fórmula es que la calidad mínima confiable (Q) de la muestra es proporcional al cuadrado del mayor diámetro de partícula (d2) de la muestra. La masa de la muestra después de cada división no puede ser inferior a la cantidad de Kd2. Según las características del material, el coeficiente de reducción (K) está determinado por la naturaleza del mineral y la uniformidad de mineralización, y se obtiene consultando la tabla. Después de la prueba, generalmente está entre 0,05 y 1,0.
2. Factores que determinan la calidad mínima confiable de la muestra
Según los principios que se deben seguir en la preparación de la muestra, se debe tomar una pequeña cantidad de muestras que puedan representar su composición. tomado de la muestra. Primero, debe considerar los factores que determinan la calidad mínima confiable de la muestra. Estos factores incluyen:
(1) Tamaño de partícula de la muestra: cuanto más grandes sean las partículas, mayor será la calidad mínima confiable de la muestra. .
(2) Densidad de la muestra: A mayor densidad, mayor será la masa mínima confiable de la muestra.
(3) Contenido del componente que se mide: Cuanto menor sea el contenido, mayor será la calidad mínima confiable de la muestra.
(4) Uniformidad: Cuanto más desigual sea la muestra, mayor será la calidad mínima confiable de la muestra.
(5) Error permitido de análisis: Cuanto menor sea el error permitido, mayor será la calidad mínima confiable de la muestra.
3. Procedimientos de preparación de muestras
El tamaño de partícula de procesamiento de las muestras de análisis químico varía según el tipo de mineral. Por ejemplo, el silicato requiere de 160 a 200 mallas y la pirita solo requiere 100 mallas. ~120 malla y el requisito de muestra para el análisis del espectro de rejilla es 200 malla. Si se desconoce el tipo de mineral de la muestra, el requisito general es de malla 160 a 200.
En principio, la preparación de muestras analíticas se puede dividir en tres etapas: trituración gruesa, trituración media y trituración fina.
Cada etapa incluye cuatro procesos: trituración, cribado, mezclado y reducción. De acuerdo con el tamaño de las partículas y la calidad de la muestra de laboratorio, se deben conservar las muestras duplicadas correspondientes durante el proceso de preparación de la muestra. La temperatura de horneado y el tamaño de partícula de trituración final de la muestra se muestran en la Tabla 1-3.
El proceso de preparación de muestras de análisis mineral de roca general se muestra en la Figura 1-1.
Tabla 1-3 Temperatura de horneado y requisitos de tamaño de partícula de muestra de análisis para varios tipos de muestras de minerales de roca
El laboratorio puede personalizar la muestra de acuerdo con el tamaño de partícula de la muestra enviada por el usuario, la masa de la muestra y su propio equipo de trituración de muestras. Determinar las etapas y procedimientos para la preparación de muestras analíticas en función de la situación específica. Cuando la masa de la muestra es pequeña, el tamaño de partícula es fino o el equipo de trituración de muestras tiene la función de trituración y reducción continua, el laboratorio también puede omitir la etapa de trituración gruesa o media entre las tres etapas anteriores u omitir el proceso de reducción en un determinada etapa.
Figura 1-1 Proceso de preparación de muestras de análisis de minerales de roca general
1. Trituración
La trituración se puede dividir en trituración gruesa, trituración media y trituración fina. escenario. Dependiendo del tamaño de las partículas y de la dificultad de trituración de la muestra de laboratorio, se pueden utilizar métodos manuales o mecánicos para triturarla gradualmente hasta alcanzar el tamaño de partícula especificado.
El objetivo de la trituración es romper la muestra hasta la finura requerida, de modo que se facilite la reducción de la muestra y la descomposición de la muestra durante el análisis.
La trituración se realiza generalmente de forma mecánica (trituradora de mandíbulas gruesa, trituradora de mandíbulas, trituradora terciaria de discos o molino de bolas, etc.) o manualmente (como utilizar una maza o un martillo manual sobre una superficie lisa). material sobre placa de acero al manganeso, utilizar mortero de ágata, etc.).
A la hora de triturar, prestar atención a la limpieza y desgaste del equipo de trituración para evitar la introducción de impurezas. Al mismo tiempo, evitar que salten partículas y que el polvo salga volando. No desechar ninguna partícula que sea difícil. aplastar a voluntad.
Cada una de las etapas de trituración anteriores se divide en cuatro procesos: trituración, cribado, mezclado y reducción.
2. Cribado
Durante el proceso de trituración, los materiales deben cribarse después de cada trituración. Las partículas gruesas que no han pasado por los orificios del tamiz se muelen nuevamente hasta que pasen todas las muestras. el tamiz designado (las muestras fáciles de descomponer pasan por un tamiz de malla 170 y las muestras difíciles de descomponer pasan por un tamiz de malla 200).
3. Mezclado
El mezclado de muestras es un eslabón clave para garantizar que la reducción sea representativa. Existen mezcladores mecánicos y métodos de mezclado manual. Los métodos de mezcla manual generalmente incluyen el método de cono de pila, el método de cono de anillo y el método de ángulo de inclinación.
El método del cono de apilamiento se utiliza principalmente para muestras de minerales con un tamaño de partícula inferior a 100 mm. Si hay muestras de mineral con un tamaño de partícula superior a 100 mm, esta parte de la muestra de mineral se puede seleccionar en. avance y se aplaste a menos de 100 mm antes de apilar el cono. El método específico es apilar la pala de prueba en forma de cono. Cada vez que se apila el cono, el material debe enviarse a la parte superior del cono para que pueda deslizarse hacia abajo uniformemente desde la parte superior del cono. Después de apilarlo una vez, cambie el lugar y apílelo nuevamente según el método anterior. Repita esto tres veces y luego divídalo en cuatro partes o dos partes.
El método del ángulo de elevación se utiliza para muestras con una pequeña cantidad de minerales y un tamaño de partícula inferior a 3 mm. El método consiste en colocar la muestra sobre una lámina o cinta de plástico cuadrada, luego cerrar las diagonales y enrollar la muestra mineral sobre la tela varias veces. Cada vez que se enrolla la muestra, la muestra excede la línea diagonal. diagonales y manténgalo presionado. Repita el método anterior con otro par de diagonales y repita esto alternativamente más de 10 veces.
4. Dividir
Dividir es el proceso de reducir gradualmente el tamaño de la muestra sin cambiar la composición promedio del material.
Los métodos más utilizados incluyen el método de cuarteo de conos de pilotes, el método de excavación cuadrada y el método de reducción del divisor de muestras.
(1) Método de cuarteo de cono de pila (método de cuarteo): este método (Figura 1-2) consiste en apilar primero las muestras de minerales mezclados en forma de cono y luego insertar una placa delgada en la pila de mineral. Después de una cierta profundidad, gire la placa delgada para aplanar la pila de mineral en forma de disco y luego dibuje una cruz a través del punto central para dividirla en cuatro partes en forma de sector. Las partes diagonales se fusionan en una muestra de mineral; la cantidad de mineral es demasiado grande, se puede dividir. Este método se divide aún más hasta que se cumpla la calidad requerida.
Figura 1-2 Diagrama esquemático del método de cuarteo
(2) Método de excavación cuadrada: extienda la muestra mezclada en una capa delgada uniforme cuadrada, use una regla o una rejilla de madera especial El marco se divide en varios cuadrados pequeños (Figura 1-3). Utilice una espátula pequeña para sacar todas las muestras de los cuadrados pequeños a determinados intervalos, júntelas y mezcle uniformemente. Deseche el resto o guárdelo como muestra duplicada.
(3) Método divisor: este método se utiliza generalmente para dividir materiales con un tamaño de partícula inferior a 3 mm y una masa pequeña, y se completa con un dicotomizador (Figura 1-4). Para que el material pase suavemente a través de la ranura pequeña, el ancho de la ranura pequeña debe ser mayor de 3 a 4 veces el tamaño de la partícula mineral más grande del material. Cuando lo use, primero conecte los dos lados con una caja y luego vierta lentamente la muestra de mineral a lo largo del extremo superior del divisor de dos partes a lo largo de toda la longitud, de modo que la muestra de mineral se divida en dos partes y una de ellas sea utilizado como muestra mineral requerida. Si la cantidad de muestra de mineral aún es grande, redúzcala aún más hasta alcanzar la cantidad requerida de mineral.
Figura 1-3 Método de excavación en escuadra
Figura 1-4 Divisor
IV. Preparación de muestras especiales para análisis de minerales de roca
1. Preparación de muestras de análisis de mineral de hierro y hierro ferroso
Triturar la muestra que pasa por el tamiz de 1,00 mm después de la trituración media directamente con un molino de varillas. Si se utiliza una trituradora fina de disco, el disco de molienda no se puede ajustar demasiado apretado para evitar que el calor del disco de molienda cause oxidación y deterioro de la muestra durante el proceso de molienda. Si el tiempo de molienda es prolongado y el disco abrasivo se calienta, se debe enfriar el disco abrasivo antes de continuar con el procesamiento. Se requiere que el tamaño de partícula final de la muestra de análisis preparada solo pase un tamiz de 0,149 mm (malla 100) y la muestra de pirita secundaria se coloque en una botella de vidrio y se selle con cera para su almacenamiento. Las muestras analíticas para la determinación del hierro ferroso no están cocidas. La muestra para la determinación de FeO en cromita debe triturarse hasta 0,074 mm.
2. Muestra de análisis de cromita
Al triturar mineral de cromo, evite mezclar hierro. Utilice discos abrasivos de acero al manganeso de alta resistencia o discos abrasivos con incrustaciones de aleación para el procesamiento, y luego tome un. pequeña cantidad de muestras Utilice un molinillo de tres cabezales para moler la muestra de ágata a 0,074 mm.
3. Materias primas de vidrio y cerámica
Utilizar arena de cuarzo, cuarcita, caolín, arcilla, caolín, etc. para analizar las muestras. No se pueden utilizar herramientas de hierro durante la preparación de este tipo de muestra para evitar la mezcla de hierro. Para la cuarcita, si es relativamente densa, dura y difícil de romper, la muestra se puede quemar a más de 800 °C durante aproximadamente 1 hora, y luego la muestra caliente se enfría rápidamente en agua fría para que la muestra se suelte y sea fácil de romper. Saque la muestra del agua, séquela al aire y luego realice una trituración gruesa.
4. Análisis de muestras de sal gema, mirabilita y yeso.
Para las muestras de sal de glauber, sal gema y yeso que contienen sal de glauber y sal gema, todos los resultados del análisis deben basarse en el original. muestra de base húmeda como estándar de cálculo. Para evitar la pérdida de agua en la muestra, la muestra debe prepararse y analizarse in situ y de la manera más oportuna posible. Si el viaje de entrega de la muestra es largo y el tiempo de entrega de la muestra es largo, la muestra debe embotellarse, sellarse y enviarse lo antes posible. Después de recolectar y abrir la muestra de laboratorio, debe triturarse de inmediato y colocarse rápidamente. una placa esmaltada limpia, pesada y luego colocada en un lugar seco en el horno, hornear durante 6 a 8 horas a una temperatura de 40 a 50°C (se puede extender cuando la muestra esté muy húmeda). pesarla y calcular la humedad perdida por la muestra durante este proceso. Es decir:
w (H2O) = (masa original - masa de muestra seca) × 100/masa original
Después de eso, continúe preparando la muestra como de costumbre, pero después de triturarla y contracción Durante el proceso de separación, también se deben evitar los cambios de humedad y el trabajo debe realizarse de forma continua en un período de tiempo tan corto como sea posible. Una vez preparada la muestra, se debe embotellar lo antes posible para evitar la absorción de humedad.
El tamaño de partícula de las muestras de yeso fue de 0,125 mm (malla 120). Las muestras sin sal de Glauber y sal de roca se secaron a 55 °C durante 2 horas. Las muestras que contenían sal de Glauber y sal de roca no se secaron. fueron empacados inmediatamente en la botella.
La muestra de sal gema tiene un tamaño de partícula de 0,149 mm (malla 100).
Las muestras mencionadas anteriormente deben conservarse como muestras crudas, colocarse en botellas de vidrio y sellarse herméticamente con cera para su almacenamiento.
5. Muestras de análisis de mica y amianto
A la hora de preparar muestras de mica y amianto, primero puedes cortarlas con unas tijeras y luego triturarlas en un mortero de ágata, o puedes quemarlas primero. La mica se quema para hacerla quebradiza, luego se tritura y se mezcla, pero no se hornea. Las muestras de amianto y mica de baja pureza se pueden preparar de acuerdo con muestras de análisis generales de rocas y minerales y se pueden triturar finamente a 0,125 mm utilizando un molino de varillas.
6. Muestra de análisis de zeolita
Una vez trituradas todas las muestras de zeolita y pasadas por un tamiz de 0,84 mm, es necesario retener unos 800 g de muestra y la mitad. debe cortarse y almacenarse como muestra secundaria. Luego, la mitad se divide en dos partes: una muestra A se analiza y se utiliza como muestra para el análisis de absorción de potasio, y la otra muestra B se procesa y se utiliza como muestra para el intercambio catiónico total. Capacidad y análisis químico.
La muestra de análisis de absorción de potasio requiere una muestra de 0,84 a 0,42 mm (malla 20 a 40). Pase la muestra A por un tamiz de 0,42 mm (malla 40). tamiz a la vez, para no retener muestras finas de menos de 0,42 mm en el tamiz. La muestra final de 0,84-0,42 mm en el tamiz debe ser menor que 10 de la muestra tamizada. análisis de absorción de potasio y desechar la muestra debajo del tamiz. Adelante, no la hornee.
Para la muestra de análisis de la capacidad total de intercambio catiónico, la muestra B se tritura finamente hasta que toda pasa el tamiz de 0,105 mm (malla 140) y se divide en dos partes. Una muestra es la muestra de análisis. midiendo la capacidad total de intercambio catiónico. La otra es una muestra de análisis químico. La muestra de análisis químico continúa siendo triturada y pasada a través de un tamiz de 0,074 mm sin secar la muestra, y el contenido de humedad se corrige después del análisis. La zeolita tiene una fuerte absorción de agua, por lo que la muestra debe embotellarse o sellarse en una bolsa de plástico para su almacenamiento.
7. Muestra de análisis de bentonita
Antes de la trituración gruesa, la muestra debe secarse a 105°C en un horno de secado y luego sacarse para trituración gruesa y media lo antes posible. . Después de pasar por el tamiz de 1,00 mm, conserve una muestra secundaria y colóquela en una botella de plástico (bolsa) para sellarla y almacenarla. Vierta la muestra en una placa de esmalte limpia, séquela a 105 °C, continúe triturándola finamente y pásela por un tamiz de 0,074 mm, y prepare los cationes intercambiables y la cantidad total de intercambio, la tasa de decoloración, la cantidad de absorción de azul, el valor de coloide, y capacidad de expansión, valor de pH y otros elementos de prueba.
8. Muestra de análisis de fase
El análisis de fase tiene requisitos estrictos sobre el tamaño de partícula de la muestra, y las partículas deben ser lo más uniformes posible. Al preparar la muestra, no se puede moler finamente de una vez y el disco de molienda no se puede ajustar demasiado. Debe romperse gradualmente y tamizarse varias veces para evitar que la muestra produzca partículas demasiado finas. Generalmente, las muestras de análisis de fase pasan a través de un tamiz de 0,149 mm (malla 100) y no se hornean. Si el contenido de sulfuro es alto, se debe moler finamente a mano o con un molino de varillas. Las muestras de análisis de fase de rutilo y wollastonita deben pasar a través de un tamiz de 0,097 mm (malla 160).
9. Muestra de análisis de un solo mineral
Las muestras de un solo mineral son muy pequeñas (especialmente los minerales individuales de elementos raros), por lo que no pueden contaminarse ni perderse durante la trituración. Deben molerse en ágata. Triturar y moler en una olla a 0,074 mm (malla 200).
10. Muestras de análisis combinado
Una vez que el análisis de muestreo de cada área minera de exploración llega a un determinado proceso, es necesario proponer un número determinado de muestras de análisis combinado para medir los elementos no medidos. en los elementos de análisis básico. Elementos beneficiosos e impurezas nocivas. La muestra combinada se compone de varias o docenas de muestras. El método de combinación consiste en calcular la cantidad de cada muestra que debe pesarse en función de la relación de longitud del muestreo. El método de cálculo es:
Muestra única (g) = [longitud de muestra única (cm)/longitud combinada (cm)] × masa de muestra combinada (g)
Masa general de muestras combinadas muestra No menos de 200 g. Dado que la muestra se compone de una sola muestra con un tamaño de partícula fino y una gran cantidad de piezas, y la cantidad es grande, no es fácil mezclar uniformemente sobre la tela de caucho. Algunas muestras se aglomeran debido a que se almacenan durante demasiado tiempo. Por esta razón, puede usar Ajuste el disco abrasivo de la trituradora fina de disco para que quede más suelto, triture primero la muestra combinada y luego use un tamiz con un tamaño de partícula más grueso que el original para tamizar para aflojar la muestra y luego mezclar completamente. , reducirlo y triturarlo hasta el punto de análisis. Otro método simple es colocar la muestra combinada directamente en el barril del molino de barras o después del secado, y moler la barra hasta obtener el tamaño de partícula requerido para el análisis. Si no es necesario seguir triturando la muestra combinada, también se puede utilizar un molino de varillas para triturar la muestra durante aproximadamente media hora y mezclarla preliminarmente.
11. Muestras de suelo y sedimentos del sistema de agua
El requisito de tamaño de partícula para la trituración fina de muestras de suelo y sedimento del sistema de agua es de 0,074 mm (malla 200). La masa de la muestra que cumple con los requisitos de tamaño de partícula no debe ser inferior al 90% de la masa de la muestra antes del procesamiento. Verifique si la muestra alcanza el tamaño de partícula de 0,074 mm (malla 200) a mano, sin tamizar.
12. Preparación de muestras de análisis de minerales de oro y de minerales del grupo del platino
El oro a menudo puede existir en el estado de oro natural en el mineral, con una distribución extremadamente desigual y una alta ductilidad. causa dificultades en la preparación de la muestra.
Dado que el material madre del lecho rocoso y las partículas de oro en las muestras de las minas de oro no se pueden romper simultáneamente, no es apropiado utilizar el diámetro máximo de partículas del lecho rocoso para reemplazar el diámetro máximo de partículas de las partículas de oro.
Excepto en el caso de muestras de minas de oro de grano fino, la fórmula de Chechoate no debe usarse para la reducción de muestras. El nivel de tamaño de partícula de oro de las muestras de cada área minera debe determinarse mediante pruebas antes de determinar el procedimiento de reducción.
La preparación de muestras de minas de oro debe basarse en la distribución del tamaño de las partículas del oro natural en la muestra, y se deben desarrollar diferentes procesos, teniendo en cuenta diferentes volúmenes de muestreo de análisis. La clave del proceso es determinar el tamaño de partícula de la muestra durante la primera reducción, el cual debe obtenerse mediante investigación experimental en áreas mineras calificadas.
5. Preservación de muestras duplicadas
Los duplicados de muestras experimentales generalmente deben colocarse en bolsas de papel kraft resistentes (para muestras perecederas como pirita, carbón o sal gema, deben colocarse). en una botella sellada), o use un recipiente no higroscópico para almacenarlo. El número de lote debe escribirse en la bolsa de muestra secundaria y el número de lote anual debe escribirse en el recipiente y colocarse en la muestra secundaria; biblioteca en un orden determinado y mantenida adecuadamente. Y manténgalo limpio y seco, evite la luz solar directa para evitar la intemperie y el deterioro.
El análisis de rocas y minerales generalmente solo necesita guardar una muestra secundaria, y la muestra secundaria de la muestra analizada se utiliza como muestra secundaria. La cantidad de retención de muestras secundarias para análisis: 200 g para muestras generales y 500 g para muestras de metales preciosos para minerales de sulfuro, sal gema y otras muestras perecederas y muestras de zeolita, así como muestras de inspección interna para inspección detallada y exploración de áreas mineras, 0,84. mm deben conservarse. Se utiliza una muestra gruesa de 400 ~ 600 g como muestra secundaria si se trata de una muestra de carbón, se pueden dividir directamente 0,5 kg de una muestra de carbón de menos de 3 mm como muestra secundaria; Cantidad de muestra que solo se requiere para análisis industriales, también se puede utilizar 0,84 mm. La muestra aproximada se utiliza como muestra secundaria. La capacidad de almacenamiento de muestras de crudo debe cumplir con los requisitos de la fórmula Q=Kd2.
Entrenamiento de habilidades
Entrenamiento práctico
1 Durante el entrenamiento práctico, 6 estudiantes formaron un grupo y recibieron mineral de hierro, mineral de cobalto y mineral de tungsteno respectivamente. , Tareas de preparación de muestras de minerales de tierras raras y oro.
2. Los estudiantes trabajan en grupos y buscan métodos de preparación de muestras relevantes de acuerdo con la lista de tareas antes de la capacitación, y proponen un plan de preparación de muestras por escrito.
3. Después de que el instructor inspecciona el plan de preparación de la muestra, el maestro demuestra las operaciones relacionadas con la preparación y los estudiantes completan el trabajo de preparación de la muestra en grupos.