¿Qué es el secado analítico? ¿Cuál es la diferencia entre liofilización y liofilización?
1. Liofilización (secado por sublimación): método de secado que congela rápidamente el objeto a secar, y luego sublima el hielo en vapor de agua en condiciones de alto vacío para eliminarlo. Dado que la sublimación del hielo elimina el calor, todo el proceso de liofilización permanece en un estado de congelación a baja temperatura, lo que resulta beneficioso para conservar la actividad de algunas muestras biológicas (como las proteínas).
2. Secado analítico (secado al vacío): Es un método para colocar materiales bajo presión negativa o condiciones de vacío, y calentarlos adecuadamente para alcanzar el punto de ebullición en el estado de presión negativa o enfriarlos para solidificarlos. Un método de secado que controla el punto de fusión de los materiales secos.
Explicaciones detalladas y suplementos:
1. La liofilización (en adelante, liofilización) es un proceso de secado de materiales estabilizados. Es un método para congelar primero sustancias que contienen agua en un estado sólido y luego sublimar directamente el agua del estado sólido a un estado gaseoso para eliminar el agua y preservar el material.
2. Una vez congelado el producto en estado de solución, se somete a sublimación y desorción sucesivamente para reducir en cierta medida el disolvente del producto, evitando así la generación de microorganismos o la reacción química entre el soluto y el disolvente, haciendo que los Productos se conserven durante mucho tiempo y conserven sus propiedades originales.
3. El método de liofilización al vacío es un proceso de líquido a sólido y a gas. Durante el proceso de liofilización, el "puente líquido" entre las partículas de soluto se ha congelado en un "puente sólido", la posición relativa entre las dos partículas se ha fijado y no hay tensión superficial en la interfaz gas-líquido entre las dos partículas. A medida que el disolvente continúa sublimándose, el "puente sólido" continúa disminuyendo, pero la posición relativa entre las dos partículas ya no cambia hasta que el "puente sólido" desaparece por completo.
Ventajas de la liofilización (en comparación con métodos de secado comunes como secado al sol, secado al horno, secado por ebullición, secado por aspersión y secado al vacío)
1 Se seca a baja temperatura y no desnaturaliza las proteínas ni hace que los microorganismos y similares pierdan su vitalidad biológica.
2 Debido al secado a baja temperatura, la pérdida de componentes volátiles y de nutrientes y componentes aromáticos desnaturalizados por el calor en el material es muy pequeña.
3 Durante el proceso de secado a baja temperatura, el crecimiento de microorganismos y la acción de las enzimas son casi imposibles, y es mejor mantener las propiedades originales del material.
4 Después del secado, el volumen y la forma permanecen básicamente sin cambios y la propiedad de rehidratación es buena.
5 Debido a que generalmente se seca al vacío, hay muy poco oxígeno, por lo que se protegen las sustancias que se oxidan fácilmente.
6 Puede eliminar entre el 95 y el 99,5 % de la humedad del material y el producto tiene una larga vida útil.
El proceso de liofilización de la solución
La solución liofilizada generalmente se configura como una solución diluida que contiene entre un 4-15% de materia sólida.
La composición del agua en la solución:
1. La mayor parte del agua es agua libre existente en la solución en forma de moléculas de agua.
2. Una pequeña parte es agua unida adsorbida en los espacios reticulares de sustancias sólidas o unida a algunos grupos de genes polares mediante enlaces de hidrógeno.
3. La mayor parte del agua fijada en los organismos y células es también agua libre que puede congelarse y sublimarse. También contiene algo de agua unida que no se puede congelar y es difícil de eliminar.
El propósito de la liofilización es eliminar el agua libre de las sustancias y parte del agua unida adsorbida en los espacios de la red sólida en un ambiente de vacío y baja temperatura. El proceso de liofilización se divide en los siguientes pasos:
1. Precongelación: La precongelación solidifica el agua libre en la solución, dando al producto la misma forma después del secado que antes del secado, e impidiendo que el producto tenga la misma forma que antes del secado. Evite que el producto se evapore durante el secado. Se producen cambios irreversibles como burbujas, concentración, contracción y movimiento de solutos.
Durante el proceso de congelación, la solución necesita sobreenfriarse por debajo del punto de congelación. Después de que se generan núcleos cristalinos dentro de la solución, el agua libre comienza a cristalizar en forma de hielo puro. Se libera calor de cristalización, lo que hace que la temperatura aumente hasta el punto de congelación. A medida que el cristal crece, la concentración de la solución aumenta. Cuando la concentración alcanza la concentración máxima de cristalización y la temperatura cae por debajo del punto máximo de cristalización, la solución se congela por completo. . Cuanto más rápida es la velocidad de enfriamiento, menor es la temperatura de sobreenfriamiento, más núcleos cristalinos se forman y los cristales se congelan antes de que tengan tiempo de crecer. Se forman más granos de cristal y los granos son más finos. Cuanto más lenta es la velocidad de enfriamiento, menor es el número de granos de cristal formados y mayor es el tamaño del grano.
Los productos liofilizados deben congelarse a una temperatura determinada antes de la sublimación. Esta temperatura debe fijarse entre 10 y 20 °C por debajo del punto máximo de fusión del producto si se evacua el vacío directamente sin precongelación, cuando la presión cae. hasta cierto nivel, se quitará el líquido. Esta situación también se llama evaporación, y este tipo de vapor se llama vapor insaturado. Si el producto no se congela sólidamente y se evacua, el gas del líquido se escapará rápidamente y provocará "ebullición". Si el producto se congela durante la "ebullición", parte del mismo puede escaparse del frasco, provocando la pérdida del medicamento o haciendo que la superficie del producto sea desigual. Se puede observar que la temperatura del punto máximo de fusión es la temperatura más segura para garantizar el secado normal del producto. Solo puede ser inferior y no puede ser superior al punto máximo de fusión.
2. Secado por sublimación (secado primario)
Colocar el producto congelado en un recipiente al vacío cerrado y calentarlo, y los cristales de hielo se sublimarán hasta convertirse en vapor de agua y escaparán, deshidratando el producto. . seco. El secado comienza desde la superficie exterior y avanza gradualmente hacia el interior. Los espacios que quedan después de que los cristales de hielo se subliman se convierten en canales de escape para el vapor de agua sublimado. La interfaz entre la capa seca y la parte congelada (en realidad una capa delgada) se llama interfaz de sublimación. En el secado de productos biológicos, la interfaz de sublimación avanza hacia adentro a una velocidad de aproximadamente 1 mm/h. Cuando se eliminan todos los cristales de hielo, se completa el secado por sublimación y en este momento se puede eliminar aproximadamente el 90% del agua. La sublimación del hielo en el producto se lleva a cabo en la interfaz de sublimación. El calor necesario para la sublimación lo proporciona el equipo de calefacción (a través del estante). El calor del estante se transmite a la interfaz de sublimación del producto a través de los siguientes canales: conducción sólida, radiación y convección de gas.
El producto está sujeto a las siguientes restricciones de temperatura durante la sublimación:
La temperatura de la parte congelada del producto debe ser inferior a la temperatura del punto de fusión del producto.
La temperatura de la parte seca del producto debe ser inferior a su temperatura de desintegración o a la temperatura máxima permitida (sin quemarse ni deformarse).
Temperatura máxima del estante.
3. Secado analítico (secado secundario)
La primera etapa del secado consiste en eliminar el agua en forma de cristales de hielo, por lo que se modifica la temperatura de la capa liofilizada y la presión. de la interfaz de sublimación deben estar ambas Controlándola por debajo del punto máximo de fusión (o temperatura de desintegración) del producto para evitar que se derritan los cristales de hielo. Pero en el caso del agua adsorbida, la energía de adsorción es alta y, si no se proporciona suficiente energía, es imposible que el agua se desorba de la adsorción. Por lo tanto, la temperatura del producto en esta etapa debe ser lo suficientemente alta, siempre que no exceda la temperatura máxima permitida, el producto no se queme y no se sobrecaliente ni se desnaturalice. Al mismo tiempo, para que el vapor de agua desorbido tenga suficiente fuerza impulsora para escapar del producto, se debe formar una gran diferencia de presión de vapor entre el interior y el exterior del producto, por lo que se debe mantener un alto vacío en la caja. en esta etapa. Después de la segunda etapa de secado, el contenido de humedad residual del producto generalmente se puede controlar entre 0,5 y 4.