¿Dónde están las verdaderas preguntas para el examen de ingreso de posgrado en Química Analítica en Central South University?
Preguntas del examen de ingreso al doctorado de 2010
Asunto de la prueba: Documento de análisis avanzado Código de materia del examen: 21505
Nota: todas las respuestas (incluidas las preguntas de opción múltiple) y preguntas para completar espacios en blanco Las preguntas, preguntas de verdadero o falso, preguntas de dibujo, etc.) deben responderse en la hoja de respuestas, no se otorgarán puntos si están escritas en el examen o en otro lugar; Puede responder las preguntas de dibujo en el examen original, luego arrancar el "mapa" y pegarlo en la ubicación correspondiente de la hoja de respuestas.
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1. Preguntas y Respuestas (4 puntos por cada pregunta, * * * 40 puntos)
1. Complejos mixtos ternarios, iones ternarios ¿Qué es? ¿La diferencia entre complejos asociativos?
2. Describir brevemente las dos condiciones necesarias para la absorción del espectro infrarrojo y explicar las similitudes, diferencias y relaciones complementarias entre el espectro infrarrojo y el espectro Raman.
1. ¿Cuántos tipos de cromatografía líquida de alta resolución existen? ¿Qué es la cromatografía de fase reversa? (Reemplazando temas complejos)
3. ¿Qué es el espectro ultravioleta? ¿Cuál es la relación entre la molécula * * * sistema conjugado y la longitud de onda máxima de absorción del espectro ultravioleta?
4. ¿Cómo se producen los iones metaestables en espectrometría de masas? ¿Y su papel en el proceso de análisis de iones fragmentados?
5. En los últimos años, han surgido muchos métodos de separación nuevos, entre los que se ha utilizado ampliamente el método de separación por extracción por microondas. Describir los principios básicos y campos de aplicación de la extracción y separación por microondas.
6. ¿Cuáles son los métodos analíticos comúnmente utilizados en el análisis bioquímico? .
7. Muchos métodos de separación se utilizan a menudo en la investigación y determinación de sistemas complejos en química. ¿Cuáles son los métodos de separación comúnmente utilizados?
8. ¿Cuáles son las ventajas de la espectroscopia ICP-AES? ¿Qué técnicas analíticas se suelen utilizar juntas?
9. La tecnología de análisis de la estructura de la superficie es una tecnología experimental para estudiar la morfología de la superficie, la composición química, la estructura atómica, el estado electrónico y otra información. ¿Qué técnicas de análisis de estructuras superficiales se utilizan actualmente?
10. Para investigar la acumulación de diversos contaminantes en los sedimentos de una determinada sección del río, se recolectaron suficientes muestras originales de una determinada unidad y de diferentes secciones, después de mezclar y preparar las muestras, se tomaron algunas muestras. y enviado al laboratorio de análisis. Los analistas utilizan diferentes métodos para medir el contenido de componentes químicos nocivos, recopilar los datos y presentar un informe. ¿Es esto lo correcto? ¿Por qué?
2. Preguntas de cálculo (10 puntos cada una, * * * 30 puntos)
11. Los componentes conocidos A, B, C, D, E y el aire están en la columna DNP. Los tiempos de retención a 80°C fueron 3,19, 4,45, 5,30, 7,03, 7,84 y 1,0 minutos respectivamente. Estos componentes están en otra columna DNP.
12. Al medir el contenido de etinilestradiol en tabletas compuestas de noretindrona mediante espectroscopía de fluorescencia, tome 20 tabletas de este producto (cada tableta debe contener 0,54 ~ 0,66 mg de noretindrona y 31,5% de etinilestradiol 38,5 μg μ g). ), triturar, disolver con etanol absoluto, diluir a 250 ml y retirar después de una cuidadosa consideración. Si la lectura de fluorescencia del estándar de etinilestradiol en solución de etanol (1,4 μg·mL-1) es 65 en las mismas condiciones, ¿qué rango debe ser la lectura de fluorescencia del producto calificado?
13, muestra de polvo antimicrobiano (antibiótico) de 0,2981 g que contiene sulfonamida (paraaminobenceno). Disolver en Hcl y diluir la solución a 100,0 ml. Transfiera una alícuota de 20,00 ml al matraz y agregue 25,00 ml de 0,01767 mol. L-1KBrO3. Agregue el exceso de KBr para formar Br2 y tape el matraz. Después de 10 minutos, tiempo durante el cual se añadió bromuro de Br2 y se añadió exceso de kiwas. El yodo liberado se titula con 12,92 ml de yodo 0,1215 molar. L-1 tiosulfato de sodio (NAS2O3). MSul conocido. = 172.20089.000000000605
(1). Escribe la fórmula estructural de la sulfonamida.
(2) ..Escribe la ecuación de la reacción de bromación de la sulfonamida y el Br2.
(3) Calcule la fracción másica de sulfonamida en la muestra.
Tres.
Análisis espectral de compuestos orgánicos (4 puntos por pregunta, 20 puntos* * *)
15. En espectrometría de masas, ¿qué es el reordenamiento de MacLafferty? Da un ejemplo.
16. ¿Cuáles son los siguientes compuestos (concentrados) a 4000? ¿Cómo distinguir el espectro de absorción infrarroja en la región de 1650 cm-1?
¿Pueden el 17 y el 2-metilbutanol-2 (M=88) dar el espectro de masas que se muestra en la siguiente figura? (Se recomienda centrarse en los dos picos de m/e 73 y m/e 59).
18 Para los protones que forman enlaces de hidrógeno en la molécula, el desplazamiento químico (?) generalmente tiene nada que ver con la concentración y sólo depende de las características estructurales de la propia molécula. Ahora hay un compuesto cuya posible estructura es (I), (II) o (III) como se muestra en la siguiente figura. Después de la medición, ¿se sabe que los desplazamientos químicos de los dos protones hidroxilo son? 1=10,5 ppm? 2=5.2ppm, ¿qué estructura es?
19. ¿Cuál de los siguientes compuestos tiene más probabilidades de sufrir una reacción nitro en el anillo de benceno?
4. Preguntas de ensayo integrales (10 puntos cada una)
Elija una de las siguientes dos preguntas para responder:
20. química y se describe brevemente.
21. Hable sobre su comprensión de la quimiometría desde tres aspectos: tendencias de desarrollo de la química analítica, tecnología de la información informática y análisis de sistemas desconocidos.
Respuesta de referencia
Uno.
1. ¿Cuántos tipos de cromatografía líquida de alta resolución existen? ¿Qué es la cromatografía de fase reversa?
Según diferentes principios de separación, la HPLC puede dividir la cromatografía líquida en seis tipos: cromatografía de distribución líquido-líquido, cromatografía de adsorción líquido-sólido, cromatografía de intercambio iónico, cromatografía de pares iónicos, cromatografía iónica y cromatografía de exclusión espacial. . Para la solución estacionaria hidrófila que recubre la columna cromatográfica, a menudo se usa una fase móvil hidrófoba, es decir, la polaridad de la fase móvil es menor que la polaridad de la fase estacionaria (líquido), lo que se denomina distribución líquido-líquido en fase normal. cromatografía. Si la polaridad de la fase móvil es mayor que la polaridad de la fase estacionaria (líquido), esta situación se denomina cromatografía de distribución líquido-líquido en fase reversa.
1. Un complejo formado por un metal y dos ligandos se denomina complejo ternario.
Por ejemplo: [Ni(nta)(Py)2]-
Un ion alcanza el requerimiento de valencia electrónica del ion central, pero la electricidad entre ellos no se neutraliza, formando A Ion complejo binario cargado. Cuando en la reacción participa un segundo ion con carga opuesta, este puede combinarse mediante enlaces electrovalentes para formar una asociación iónica.
Por ejemplo: 3.5-BR2-PADAP:IO4-:SCN-= 1:1:1.
2.Dos condiciones: igual energía y momento dipolar estáticamente creciente.
El primero se basa en el espectro de vibración de las moléculas y estudia los grupos funcionales de las moléculas, mientras que el segundo se centra en el esqueleto de las moléculas.
4. Antes de que los iones abandonen la cámara de ionización y lleguen al colector, los iones más disociados se denominan iones metaestables, identificando así la estructura de la molécula y la posición de los grupos, y determinando lo desconocido.
5. En los últimos años, han surgido muchos métodos de separación nuevos, entre los que se ha utilizado ampliamente el método de separación por extracción por microondas. Describir los principios básicos y campos de aplicación de la extracción y separación por microondas.
Respuesta: La energía de microondas puede mejorar la eficiencia de la extracción con solventes, lo que significa que ciertos componentes en muestras sólidas o semisólidas se pueden separar efectivamente de la matriz y las propiedades del material original y las propiedades del objeto de análisis. se puede mantener el estado. Este método tiene una amplia gama de aplicaciones: ① En protección del medio ambiente, como la extracción por microondas para extraer hidrocarburos aromáticos policíclicos, pesticidas, herbicidas, polifenoles y otros contaminantes orgánicos alcalinos neutros en suelos y sedimentos. ② En análisis de alimentos, la extracción por microondas extrae aditivos orgánicos; de los alimentos; ③ extrae sustancias orgánicas naturales e ingredientes activos de diversas plantas medicinales; ④ extrae aceites aromáticos y otras grasas de tejidos biológicos como la carne y el pescado.
7. Separación por intercambio iónico, separación por extracción, separación por precipitación, separación por cromatografía, separación por membrana, etc.
8.ICP-AES tiene las ventajas de un fondo pequeño, un amplio rango lineal y puede medir múltiples elementos simultáneamente.
Actualmente se utiliza junto con ICP-AFS, ICP-MS y otros instrumentos.
9. Espectroscopia de energía electrónica, sonda electrónica, microscopio electrónico de barrido (xps AES) (varias sondas)
10. Según la acumulación de sustancias, se recogieron suficientes muestras originales de una determinada unidad y de diferentes secciones. Después de mezclar y preparar las muestras, algunas muestras se tomaron y se enviaron a la sala de análisis. Los analistas utilizan diferentes métodos para medir el contenido de componentes químicos nocivos, recopilar los datos y presentar un informe. ¿Es esto lo correcto? ¿Por qué?
Respuesta: Este enfoque es correcto. La razón es que cuando la acumulación de diversos contaminantes en los sedimentos de un determinado tramo del río es escasa, es necesario tomar y preparar muestras razonablemente según sea necesario y enviar una parte al departamento de análisis para su inspección. Y la sala de análisis Xu selecciona correctamente varios métodos de análisis. Porque, en términos generales, un componente, ya sea un grupo funcional inorgánico, orgánico o un compuesto complejo, se puede determinar mediante varios métodos analíticos. Por lo tanto, debemos elegir diferentes métodos de análisis y determinación de acuerdo con las diferentes condiciones y requisitos de la muestra para obtener resultados y datos confiables y presentar informes.
Dos.
11 Se sabe que los tiempos de retención de los componentes A, B, C, D, E y el aire en la columna DNP a 80°C son 3,19, 4,45, 5,30, 7,03, 7,84 y 1,0 minutos. respectivamente. Estos componentes están en otra columna DNP.
Respuesta: Según el significado de la pregunta, C es el estándar, tR=5,30.
¿Porque r2.1=tR2? /tR1?
Entonces, ¿rA, C= tRA/tRB? =(3.19-1)/(5.30-1)=0.51
Del mismo modo rB, C=0.80 rD, C=1.40 rE, C=1.59.
Encuentra rX en otra columna DNP, c = (13,15-1,25)/(9,75-1,25)= 1,40.
Se puede observar que el otro componente no es b sino d.
Ideas y técnicas Mientras la temperatura de la columna y la solución estacionaria permanezcan sin cambios, incluso si otras condiciones cambian, el tiempo de retención relativo no cambiará. Por lo tanto, se puede realizar un análisis cuantitativo en función de si los valores de retención relativos. son consistentes. El tiempo de retención de aire es el tiempo muerto.
12. Según las condiciones de la pregunta, la linealidad es 1,26-1,54 μg/mL, luego el rango de lectura calificado es 58,7-71,5.
13.
①,
② Fórmula estructural 2Br2 =
③, W=80,47
Tres individuales.
Se rompe el reordenamiento del enlace de hidrógeno entre 15 y γ. Durante el proceso de reordenamiento, se rompe el enlace β del grupo insaturado, provocando que H se transfiera al grupo cargado positivamente, lo que se denomina reordenamiento de McLafferty. .
16, ① comparado con ② - el espectro de vibración en CO-CH3 es diferente
① comparado con ③ o ② comparado con ③ - CH2 - CH2 - vibración - Los espectros de rotación; son diferentes y se pueden distinguir los tres compuestos.
17, sí.