¿Puede la columna cd-1 separar m-xileno?
2.1.1 Método de cromatografía de gases de adsorción de carbón activado y desorción de disulfuro de carbono
Este método utiliza carbón activado para adsorber y desorber el disulfuro de carbono. Este método analítico tiene baja sensibilidad y el disulfuro de carbono utilizado suele contener benceno que es difícil de eliminar. Sin embargo, este método no requiere equipo de pretratamiento especial y puede analizarse varias veces en un muestreo, especialmente cuando la diferencia de concentración de la serie de benceno es grande o la concentración es alta, tiene las ventajas de ser un método simple, bajo consumo de reactivo y corto. ciclo. Sin embargo, el disolvente orgánico utilizado tiene una alta pureza y requiere nitrificación y purificación, lo que es hasta cierto punto perjudicial y no cumple con los requisitos de una producción limpia.
(1) Ámbito de aplicación Este método es adecuado para la determinación de compuestos de la serie del benceno en gases de escape de fuentes contaminantes y del aire ambiente. La cantidad de detección de benceno, tolueno, etilbenceno, xileno y trimetilbenceno por parte del instrumento. es al menos 0,1 ng. Cuando el volumen de muestreo es de 10 litros, la concentración mínima de detección de la serie de benceno es de 10 μg/m3.
(2) Notas: Este método también puede caracterizar y cuantificar con precisión el benceno y los principales compuestos de la serie del benceno en el aire interior, pero debe prestar atención a las siguientes cuestiones al utilizar este método:
(1) Dado que el disulfuro de carbono se utiliza como disolvente de análisis para el benceno y las series de benceno, es necesario utilizar la cromatografía para comprobar si hay picos de impureza en el disolvente antes de la detección para determinar si el pico de impureza afecta el análisis cualitativo y cuantitativo. del benceno y de la serie del benceno. Si es así, es necesario purificarlo, redestilarlo y volver a analizarlo mediante cromatografía antes de su uso. El método de purificación específico del disulfuro de carbono consiste en agregar 20 ml de ácido sulfúrico y 1 ml de formaldehído a 250 ml de disulfuro de carbono (AR), agitarlo bien y dejarlo reposar para formar capas. Luego repítalo varias veces hasta que el disulfuro de carbono sea incoloro, luego lávelo con una solución de carbonato de sodio al 20% hasta que esté neutro, séquelo con sulfato de sodio anhidro y úselo después de la destilación.
(2) Eliminar factores de interferencia en la muestra. Cuando la humedad en el aire alcanza un cierto nivel, se condensará en el tubo de carbón activado, lo que afectará gravemente la capacidad de penetración y la eficiencia de muestreo del carbón activado. Cuando la humedad del aire es superior a 90, la eficiencia de muestreo del carbón activado aún cumple con los requisitos y no se pueden conocer otras interferencias en el aire. Debido al uso de tecnología de separación por cromatografía de gases, se pueden omitir las condiciones de separación por cromatografía apropiadas. Cuando la bomba de muestreo de aire esté en uso, se debe calibrar con un medidor de flujo de película de jabón para que el error antes y después del muestreo sea inferior a 5. Si el cambio en el caudal antes y después del muestreo es superior a 10, el resultado del análisis debería ser un dato sospechoso.
③ Preste atención a la selección de condiciones cromatográficas y configuración de parámetros. Durante la determinación se deben considerar la eficacia de separación del compuesto objetivo en la columna cromatográfica y la respuesta del detector al compuesto objetivo. Zhou Jianzhong y otros descubrieron que en la columna HP-5, la temperatura estaba programada de 35°C (1 minuto) a 95°C, con una velocidad de calentamiento de 10°C/minuto. El componente principal debería fluir completamente en 6 minutos, el ciclo de análisis es corto y el detector tiene un alto valor de respuesta a la serie de benceno.
④La prueba de concentración intermedia debe realizarse antes y después del análisis de la muestra. Si hay 10 muestras, y se realiza una prueba de concentración intermedia por cada 10 muestras, y la desviación entre el valor real de la concentración intermedia y el valor obtenido de la curva es ≤15, los datos analíticos de la muestra son válidos.
⑤Cada vez que se analiza un lote de muestras, se debe medir el blanco de carbón activado antes y después del tubo de adsorción.
⑥Se debe realizar un proceso en blanco para cada muestreo (el tubo de muestreo se lleva al sitio, se abren ambos extremos del tubo de muestreo y luego se sella como un tubo de muestreo que no es de muestreo y se analiza como una muestra). después de llevarlo al laboratorio, analizarlo. El resultado es un proceso en blanco).
⑦ Cuando el valor medido de carbón activado en la parte posterior del tubo de muestreo es mayor que 25 en la parte delantera, se debe realizar un nuevo muestreo.
⑧Cada vez que se utiliza un nuevo lote de carbón activado, se debe verificar la eficiencia de desorción de la serie de benceno en el carbón activado. Al realizar la eficiencia de desorción, la concentración final de cada compuesto debe estar cerca de la concentración media de la curva y la eficiencia de desorción de cada compuesto debe ser ≥80. Eficiencia de desorción = (valor medido - valor en blanco) / cantidad escalar real
⑨ Después del muestreo, deje el tubo de muestreo durante 6 días. Si la pérdida de la serie de benceno es inferior a 15, se debe desorber en un plazo de 6 días. días y analizado dentro de los 10 días.
⑩En cada muestreo, las muestras dentro de 10 y cada 10 muestras deben ser muestras paralelas, y la desviación de las muestras paralelas debe ser ≤25.
2.1.2 Cromatografía de gases por desorción térmica
Este método consiste en desorber la serie del benceno del adsorbente calentando la muestra, y luego se utiliza un gas portador para llevar la serie del benceno al Columna cromatográfica para separación y análisis. Este método tiene una alta sensibilidad, no requiere el uso de reactivos orgánicos y tiene valores de fondo bajos. Sin embargo, dado que la muestra se inyecta una vez, cuando no se puede determinar la concentración de la muestra, a veces se requieren múltiples muestreos y análisis. Este método tiene un límite de detección bajo, exactitud y precisión mejoradas, operación simple y práctica, y contaminación casi nula para el medio ambiente y los operadores durante el proceso de análisis diario, por lo que vale la pena promocionarlo.
(1) Ámbito de aplicación El ámbito de aplicación de este método es: cuando el volumen de muestreo es de 1 litro, las concentraciones mínimas de detección de tolueno, p-xileno, m-xileno, o-xileno y estireno son 1,0× respectivamente 10-3 ~ 2,0×10-3mg/m3. Cuando se utilizan diferentes modelos, el rango de detección de este método también es diferente.
(2) Cromatografía de gases con desorción térmica secundaria El principio de la cromatografía de gases con desorción térmica secundaria es utilizar carbón activado para recolectar benceno y series de benceno en el aire, y luego adsorberlo en frío en un tubo Tenax-TA, retérmico. desorción, análisis por cromatografía de gases, determinación del tiempo de retención y altura del pico. El método de desorción térmica secundaria directa del tubo de muestreo de carbón activado y la inyección directa de cromatógrafo de gases pueden analizar con precisión las series de benceno en el aire, que es un método de contaminación rápido y no secundario. En comparación con la cromatografía de gases por desorción de disulfuro de carbono, la cromatografía de gases de inyección directa por desorción térmica secundaria tiene las siguientes ventajas:
(1) Elimina el impacto del disulfuro de carbono en la contaminación ambiental del laboratorio y favorece la construcción de laboratorios ecológicos. ;
(2) Se omite el proceso de purificación del disulfuro de carbono
③Elimina la contaminación del colector FID causada por el gran uso de disulfuro de carbono; (4) No hay una gran cantidad de interferencia de disulfuro de carbono proveniente de los picos del solvente
⑤ El proceso operativo de extracción y transferencia de los componentes analizados es rápido
⑥ Adsorción de muestreo de carbón activado reutilizable; tubo
⑦ Repetir Tiene buen rendimiento, la desviación estándar relativa es inferior a 3, alta precisión y la eficiencia de adsorción y desorción puede alcanzar más de 99;
⑧La sensibilidad de monitoreo de este método se puede aumentar 1000 veces, lo que reduce el volumen de muestreo y ahorra tiempo de muestreo. Por lo tanto, el método de cromatografía de gases con desorción térmica secundaria del tubo de muestreo de carbón activado para determinar la serie de benceno es un método avanzado y preciso y vale la pena mencionarlo.
2.2 Cromatógrafo de gases portátil
Además de estos métodos de medición clásicos, para la monitorización ambiental se están empezando a utilizar los cromatógrafos de gases portátiles. El análisis de series de benceno en muestras ambientales convencionales requiere el uso de tubos de adsorción para tomar muestras y llevarlas al laboratorio para su medición, lo que requiere mucho tiempo, es costoso e implica muchos vínculos. El nuevo cromatógrafo de gases portátil tiene alta sensibilidad, bajo costo, operación simple y velocidad de análisis rápida, y puede cumplir con los requisitos de monitoreo de series de benceno en el aire interior. Hu et al. estudiaron la aplicación del cromatógrafo de gases portátil FFKM301 en el monitoreo in situ del aire interior y determinaron la configuración óptima del método: temperatura de la columna 60 °C, presión 12 psi, tiempo de bombeo 20 s, tiempo de retrolavado 300 s, el límite de detección de este método. es 10ppb (benceno), la precisión es inferior a 6, similar a los gases clásicos. Las posibles razones de su desviación del cromatógrafo de gases de escritorio son:
① El cromatógrafo de gases clásico toma muestras continuamente durante 50 minutos, que es la concentración promedio de 50 minutos, mientras que el cromatógrafo de gases portátil toma muestras directamente, que es la concentración instantánea;
②La cromatografía de gases clásica se devuelve al laboratorio para su análisis con un cierto intervalo de tiempo y se ve fácilmente afectada por otros factores, mientras que el muestreo por cromatografía de gases portátil y el análisis in situ reflejan la situación real en esa vez.
2.3 Otras cuestiones en la determinación de series de benceno
2.3.1 Se pueden utilizar columnas empaquetadas y columnas capilares para separar series de benceno.
Cuando la columna empaquetada se llena con DMC 2,5 DNP y 2,5 Bentane Chromosorb W HP (malla 80 ~ 100), el m-xileno y el p-xileno se pueden separar de manera efectiva y el volumen de inyección puede alcanzar los 5 μ L. Sin embargo, cuando la muestra se inyecta mediante desorción térmica Al medir otros compuestos, las columnas empaquetadas no son universales. Los diferentes tipos de compuestos requieren empaquetamientos diferentes, por lo que al medir otros compuestos al mismo tiempo, es necesario reemplazar diferentes columnas empaquetadas, lo que genera problemas en el trabajo. Las columnas capilares utilizadas para el análisis de series de benceno son generalmente columnas capilares no polares o débilmente polares (30 mm × 0,32 mm, 30 mm × 0,25 mm, el espesor del fijador es 0,25 ~ 1,5 μm, DB-1, DB-5, SE-54). . Cuanto mayor sea el espesor de la película líquida fija, mejor será el efecto de separación. Sin embargo, si se considera el muestreo por desorción térmica, el uso de una columna capilar con un diámetro de poro grande (diámetro interior de 0,5 mm) puede permitir un gran flujo de gas portador, que. es beneficioso para el muestreo por desorción térmica. Debido a la versatilidad de las columnas capilares, se pueden analizar simultáneamente series de benceno y otros tipos de compuestos.
2.3.2 El muestreo de series de benceno en el aire ambiente puede utilizar la tecnología de muestreo en tanque Summa o el método de concentración en tubo de adsorción. La ventaja de la tecnología de muestreo en tanques es que puede evitar la penetración y descomposición durante el proceso de desorción cuando se utiliza muestreo de adsorbente, pero su alto costo y operación complicada no favorecen la promoción. El método de concentración en tubo de adsorción se ha convertido en el método de muestreo más utilizado debido a sus ventajas como equipo simple, fácil operación y largo tiempo de almacenamiento de muestras.
(1) Adsorbentes Los adsorbentes de uso común actualmente incluyen adsorbentes de carbón activado, adsorbentes de carbón activado y adsorbentes Tenax. Después del muestreo, la serie de benceno se puede transferir del adsorbente sólido al cromatógrafo de gases para su análisis y determinación. El carbón activado es hidrófilo y no debe usarse en ambientes de alta humedad a menos que se tomen precauciones especiales. Tenax es un polímero poroso (poli (éter de 2,3-difenil-p-fenileno)) que tiene buenos efectos de adsorción y desorción térmica en hidrocarburos con más de 6 átomos de carbono. Tenax es hidrofóbico. El volumen de penetración no se ve afectado por la humedad durante. muestreo
(2) Cuando la concentración del componente en el gas de salida es 5 veces la concentración del gas de entrada, el volumen de penetración del muestreo de adsorbente sólido se considera expuesto durante la medición. , se pueden conectar dos tubos de muestreo en serie en la bomba de muestreo. Cuando el contenido del tubo posterior representa el 10% del volumen total de muestreo, el volumen de bombeo se denomina "volumen de permeación". controlado dentro del volumen de permeación Para garantizar la precisión y confiabilidad de los resultados del análisis, siempre que se realice un muestreo de gas en el tubo de muestra estándar, se debe realizar una prueba de volumen de penetración.
(3) Disolvente de desorción.
Actualmente, el uso de un tubo de adsorción de carbón activado para recolectar series de benceno en la atmósfera, luego desorberlo con disulfuro de carbono y finalmente despertarlo para el análisis de cromatografía de gases es el método más utilizado para medir el benceno. serie en la atmósfera, y también es un método recomendado por muchos estándares. Sin embargo, no es fácil porque el disulfuro de carbono lo contiene. Las impurezas que salen causan interferencias de fondo y deben purificarse antes de su uso, lo cual es engorroso y requiere mucho tiempo. Además, el disulfuro de carbono tiene cierta toxicidad. Para mejorar la eficiencia del trabajo, reducir la carga de trabajo del laboratorio y reducir el impacto de los reactivos en los probadores, se redestila diclorometano en lugar de la máquina TOEFL para el análisis de cromatografía de gases capilar. Serie de benceno en la atmósfera. El coeficiente de correlación es 0,999. El volumen mínimo de detección del instrumento puede alcanzar 0,1 ng y la tasa de recuperación de adición estándar está entre 81,6 y 109,8, lo que puede satisfacer las necesidades de análisis de los compuestos de la serie de benceno en la atmósfera. .