Espectrometría de fluorescencia de rayos X

Resumen del método

Utilice una mezcla de disolventes de Li2B2O7 y NaBO2 para preparar una masa fundida altamente diluida de concentrado de tungsteno en polvo y WO3 puro para fabricar una lámina de vidrio, y mídala con un WLA Espectrómetro de fluorescencia de rayos X de línea analítica. El valor de fuerza se puede convertir en fuerza relativa para obtener el contenido de trióxido de tungsteno en la muestra.

Este método es adecuado para muestras con w(WO3) en concentrado de tungsteno que oscila entre 0,5% y 80%.

Instrumento

Espectrómetro de fluorescencia de rayos X dispersivos en longitud de onda, tubo de rayos X con objetivo de rodio (≥3kW).

Máquina fusora de alta temperatura (superior a 1100 ℃).

Crisol de aleación de platino.

Reactivo

Metaborato de litio (Li2B2O7).

Metaborato de sodio.

Nitrato de sodio.

Yoduro de potasio.

Trióxido de tungsteno (espectralmente puro).

Pasos del análisis

Pesar 100 mg (±0,05 mg) de polvo de mineral concentrado de tungsteno que se haya secado a 100 ℃, mezclarlo con 3,4 g de NaBO2 y 2,8 g de Li2B2O7+250 mg de NaNO3 en un crisol de porcelana de manera uniforme. , colocarlo en un crisol de aleación de platino, calentarlo a 1100°C en una máquina fusora automática o en un horno de alta temperatura, fundirlo durante 8 minutos, sacar el crisol y agitarlo manualmente. Luego agregue de 20 a 30 mg de KI como agente de liberación, vuelva a fundir durante 5 minutos, saque el crisol, agite bien mientras esté caliente hasta que la masa fundida sea uniforme, se enfríe al aire o se enfríe naturalmente a temperatura ambiente y retire del crisol. Preparar 3 trozos de vidrio fundido puro WO3 de la misma forma. La medición se realizó de acuerdo con las siguientes condiciones operativas:

Tensión del tubo de rayos X 50 kV, corriente 50 mA, detector de centelleo (SC), LiF (200), colimador fino, pico espectral (2θ) 43,02°, fondo (2θ) 44,10°, tiempo máximo de medición 40 s, fondo 20 s, trayectoria de luz de vacío.

Mida la resistencia neta IW100 e IW de la pieza de WO3 y la pieza de muestra desconocida respectivamente según la línea de análisis Lα y calcule el contenido de WO3.

Cuando la muestra se diluye y se funde con una gran cantidad de fundente, el efecto de partículas y el efecto mineral básicamente desaparecen y se supera el efecto de mejora de la absorción entre elementos. La fórmula de corrección se simplifica a:

Análisis de minerales de roca Volumen 3 Análisis de minerales no ferrosos, raros, dispersos, de tierras raras, de metales preciosos y de uranio-torio

En la fórmula : w (WO3) es el objeto de prueba La fracción de masa de la muestra WO3; la intensidad neta promedio de tres muestras de WO3 puro preparadas en las mismas condiciones w (WO3)100 es la fracción de masa de WO3 puro, Análisis de minerales de roca Volumen 3 Análisis de no ferrosos, raros, dispersos; Tierras raras, minerales de metales preciosos y minerales de uranio-torio

Notas

1) La espectrometría de fluorescencia de rayos X tiene una alta estabilidad y el principal error proviene de la reproducibilidad de la preparación de la muestra. . El método de formación de tabletas tiene efectos de partículas grandes y efectos minerales, y es difícil mezclar la muestra en diluciones altas, por lo que el método de fusión es mejor.

2) Al analizar el impacto del contenido de Y y Nb en la muestra en la determinación de W, se debe deducir la interferencia superpuesta de YKβ(2) y NbKα(2) en WWLα.